负载型钾盐催化剂用于合成苯甲醚的研究

采用固定床连续进料的反应器代替传统间歇反应釜作为评价反应器,以环境友好的碳酸二甲酯为甲基化试剂,由苯酚合成苯甲醚的反应新工艺。采用SiO2负载的钾盐类催化剂,考察了反应温度、进料空速、原料配比、活性组分负载量以及催化剂用量等对反应性能的影响。研究表明,在该负载型钾盐催化剂上苯酚的转化率均较高,且生成苯甲醚的选择性较好。尤其是在KF/SiO2催化剂上,在DMC/苯酚摩尔比为2∶1,进料空速为2 h-1,反应温度为250℃时,苯甲醚收率和选择性分别高达93.93%和98.19%。而且该负载型催化剂活性比较稳定,未发现活性组分流失,反应运行16 h催化剂未见失活。     

综述:面向工程应用的激光干涉动态测量

进入21世纪之后,激光干涉作为一种成熟的非接触式动态测量技术,开始逐步应用于不同的工业领域。激光干涉动态测量技术主要分成两类:一类是基于高速相机的干涉测量技术,而另一类则是基于单像素光电探测器的干涉测量技术。这两类技术都有其局限性:基于高速相机的技术受限于相机时间轴上的采样率;而基于光电探测器的技术则在空间域上只能进行单点测量。针对稳态振动和非稳态振动/变形测量两种实际应用,本文分别讨论了这两类干涉测量技术近年来的一些最新发展。作者希望通过本文的讨论为不同领域的研究人员和工程师在实际应用中选取更优的动态测量方案提供有力的参考。     

中子活化分析测定不同粒径大气颗粒物中的元素含量

一、前言颗粒物是大气环境中组成复杂、危害较大的污染物之一。颗粒物本身可以是有毒或有害的物质,也可能是其它污染物的运载体或反应林。它的来源很多,地区特性较强,物化特性多变,因此它已成为大气污染研究的重要内容。不同粒径的颗粒物对人体的危害作用是不同的。大于10微米粒径的颗粒主要沉积在鼻腔、咽喉;而小于1微米的颗粒则大部分沉积在支气管和肺泡中。许多有害金属元素绝大部分富集在小于2微米的细颗粒上,对人体和生物的影响较大。因此研究不同粒径颗粒中的元素组分及其与时、空的关系,对大气污染状况的评价和污染源对大气颗粒物贡献率的估算有着重要的实际意义。     

A PRELIMINARY RESEARCH ON WEATHERING PROCESS IN CASEY STATION, EAST ANTARCTIC

The chief aim of this preliminary work is to investigate the weathering process of the bed rock and moraine in Antarctic by the method of sedimentology. Microfractures, the depth of which is less than 1 cm, and macrofissures are formed through frost weathering process. The chemical composition of the weathering products are observably related to their size due to migration process. Weathering materials are relatively rich in rare-earth elements of Ce family. Weathering clay minerals are mainly illite hydromica which can considerably absorb the elements of Ti, K, Cs, Rb, Sc, Sb, As and Fe. The weathering crust of the bed rock has hardly any CaCO_3 component, it belongs to primigenial debris weathering crust, with only a slight As pollution.     

高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸

研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测的特征。以5　mmol/L 对氨基苯磺酸钠 10 mmol/L KH2PO4(pH 11.5)为运行缓冲液,在分离电压12 kV下,于11 min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0.72%和2.0%,检测限分别为6.78,8.71,7.86 mg/L。应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96.8%~104%。     

高效液相色谱-质谱法测定鱼肉中庆大霉素主要组分C1、C1a、C2

<正>庆大霉素是从小单孢子菌培养液中提取获得的多组分氨基糖苷类抗生素,包括C1、C2、C1a、C2a和C2b等组分,其主要组分Cl、Cla和C2混合物的硫酸盐在临床上被广泛使用[1],以治疗细菌感染,抗菌谱广,抗菌活性强,尤其对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用,水产养殖方面,对鱼仔鱼卵浸洗可防治松鳞病。虽然目前我国法规尚未明确规定水产品中庆大霉素残留限量,但该抗生素对人有一定的毒副作用,     

KBr催化剂上DMC与苯酚甲基化合成苯甲醚的反应机理研究

结合原位FT-IR,热力学分析及反应规律研究了KBr催化剂上碳酸二甲酯（DMC）氧位甲基化苯酚合成苯甲醚的反应机理。FT-IR显示KBr催化剂高于100℃活化苯酚生成酚盐,但至200℃也不活化DMC。共吸附的FT-IR及反应数据均显示苯甲醚高于150℃时生成。反应中检测到少量羰基甲氧基化产物苯基甲基碳酸酯（MPC）先于苯甲醚而生成,结合热力学计算及MPC分解转化的实验结果分析,生成MPC的反应是与生成苯甲醚的甲基化反应并行的可逆副反应。甲基化反应的机理为苯酚先被去质子化而形成酚盐,高于150℃时,酚盐的酚氧负离子亲核进攻DMC的甲基碳而生成苯甲醚。     

钢筋混凝土梁临界斜裂缝倾角计算的概率模型

综合考虑剪跨比、混凝土强度、配筋率和配箍率等重要因素的影响,研究建立了RC梁临界斜裂缝倾角计算的概率模型。首先,基于修正压力场理论,建立了RC梁临界斜裂缝倾角的确定性计算模型;然后,引入剪跨比修正系数,并综合考虑主观不确定性和客观不确定性因素的影响,结合贝叶斯理论和马尔科夫链蒙特卡洛法(MCMC),建立了RC梁临界斜裂缝倾角计算的概率模型;最后,通过与试验数据和传统确定性计算模型的对比分析,验证了该模型的有效性和适用性。分析结果表明,随着剪跨比的增大,RC梁的临界斜裂缝倾角逐渐减小;临界斜裂缝倾角的试验测试值的范围为23°~41°,具有显著的离散性;本文概率模型不仅可以合理描述临界斜裂缝倾角的概率分布特性,而且可以校准传统确定性计算模型的计算精度和置信水平,以及根据预定的置信水平确定临界斜裂缝倾角的概率特征值,具有良好的计算精度和适用性。