微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.     

基于冲击光谱测量的氧化铝晶体高压相变诊断技术

氧化铝晶体是一种优良的光学透明窗口材料,更是地球内部的重要组成物质.利用气炮加载结合冲击光谱测量,不仅能够获得其发光特征,并且根据光谱分布特征得到高压结构相变信息.在自主搭建的冲击光谱动态测试平台上,结合多通道辐射高温计以及ICCD瞬态光谱测试技术在40~120 GPa的压力区间,研究了c切向氧化铝晶体的辐射发光效应.在可见光波段400~700 nm区间获得了氧化铝晶体的发光光谱和辐射温度结果,证实了光谱的结构特征和表观温度值与该压力下氧化铝的结构相变存在明显的关联性.     

γ-Al2O3颗粒溶液浸润过程的原位磁共振成像

在催化剂的制备过程中,常采用浸渍法将金属或活性相负载到多孔固体载体上以获得高性能的负载型催化剂;在浸渍过程中溶剂对载体的浸润能力和效果对负载活性组分的分布和状态至关重要,进而会影响催化剂的催化性能.本文利用磁共振成像(MRI)技术开展了溶剂对γ-Al₂O₃颗粒浸润过程的原位研究.评估了自旋回波(SE)、梯度回波(GRE)和超短时间回波(UTE) 3种不同MRI序列的成像效果,发现UTE序列在观测短横向弛豫时间(T₂)值的¹H MRI信号方面展现出优越的性能,应用小激发角和短恢复时间(TR)可以获得比SE和GRE序列更高时间分辨率(<1 min)的动态图像.利用UTE序列对γ-Al₂O₃在不同极性溶剂中的浸渍过程进行了原位监测,发现极性溶剂水和甲醇均表现出典型的自由扩散过程,即溶剂从颗粒的外缘逐渐扩散到其中心直至饱和;非极性溶剂环己烷展现了不同的浸润行为,γ-Al₂O₃颗粒的整体¹H M...     

搅拌速率对β-PbO_2-CeO_2-ZrO_2复合电极材料电化学性能的影响

为了提高三价铬镀铬工艺中阳极材料的性能,采用阳极氧化法制备了掺杂纳米颗粒的β-Pb O2-Ce O2-Zr O2复合电极材料。通过扫描电化学显微镜和析氧极化曲线的测量,考察了不同搅拌速率条件下制备的复合电极材料在硫酸盐体系三价铬镀液中的电催化活性,利用塔菲尔曲线考察了复合电极材料的耐蚀性,并辅以扫描电镜表征了电极材料的微观形貌。结果表明:当施镀搅拌速率为350 r·min-1时,所制备的复合电极材料具有结构致密、电催化活性高、耐蚀性强等特点。     

X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。     

V2O5/MO-Al2O3（M = Mg，Ca，Sr，Ba）催化剂用于正丁烷催化氧化脱氢反应

采用浸渍法制备了不同V2O5担载量的V2O5/MO-Al2O3(M = Mg, Ca, Sr, Ba)催化剂,钒物种的前驱体为偏钒酸铵.对制备的催化剂进行了一系列表征,并对催化剂上正丁烷选择性氧化脱氢制取丁烯进行了反应研究.表征结果(包括比表面积、X射线衍射、傅里叶红外光谱、氢气程序升温还原和拉曼光谱)显示,不同碱土金属元素掺杂的催化剂显示不同的钒价态信息和催化性能.其中掺杂Ca, Sr, Ba的催化剂,正钒酸盐相很难被还原,因此催化剂的氧化还原循环难以建立,导致以上三种催化剂在正丁烷氧化脱氢反应中活性较低.然而, Mg掺杂的催化剂却显示出较高的催化活性和选择性.实验结果表明：在Mg掺杂的载体上担载5% V2O5的催化剂上600°C时可获得高达30.3%的正丁烷转化率和64.3%的烯烃总选择性.这与V2O5担载量为5%时,在获得高度分散的钒氧化合物物种时可使MgO晶相稳定存在密切相关.     

阳极结构调整对稀土电解槽的影响

以目前使用的6 k A稀土电解槽为研究对象,采用实验验证与数值模拟计算相结合的方式对采用不同阳极结构的稀土电解槽进行了全面分析讨论。使用斜角切割阳极片可以在维持电解槽槽电压、氧化物利用率、产品合格率等技术指标不变的情况下,克服传统正交切割阳极片在使用过程中随着阳极片反应消耗造成电流效率降低及缩短石墨坩埚使用寿命的现象。其可作为稀土电解槽工艺改造的一个发展方向。     

面向复杂求解域的高效粒子网格/蒙特卡罗模型与阳极层离子源仿真

等离子体仿真是研究等离子体放电特性的重要手段,特别是阳极层离子源,其放电结构的几何特性对等离子体特性的作用很难通过实验手段进行系统研究.然而,传统仿真模型一般是针对离子源进行整体建模,离子源的阴阳极几何轮廓形成的复杂求解域,导致模型的计算效率和收敛性较差.鉴于此,将离子源结构仿真与等离子体仿真分离,首先利用磁镜原理将离子源内外阴极大小、形状和相对位置等一系列阴极几何参数简化为磁镜比R_m和磁镜中心磁感应强度B₀两个磁镜参数,并在此基础上,建立了高效粒子网格/蒙特卡罗模型,将收敛时间由1.00μs缩短到0.45μs,大幅提升了计算效率和稳定性.进一步利用该模型系统研究了阳极层离子源放电结构的几何特性对等离子体特性的影响规律,发现R_m=2.50, B₀=36 mT时磁镜对等离子体约束效果最佳,当放电中心的位置与内外阴极间磁镜中心重合时,不仅能够输出高密度离子束流,同时可大幅减少阴极刻蚀,并保证内外阴极的刻蚀平衡.     

纳米多孔阳极氧化铁膜的形成及其形貌演变

阳极氧化法制备具有纳米多孔结构的阳极氧化铁膜因其潜在的应用价值而倍受关注。然而,在阳极氧化过程中多孔结构的形成机制至今尚不清楚。本文结合电流密度-电位响应（I-V曲线）及法拉第定律的推导,分析了形成纳米多孔阳极氧化铁膜的过程中阳极电流的组成。结果表明,离子电流（导致离子迁移形成氧化物）和电子电流（导致析出氧气）共同组成阳极电流,并且纳米多孔阳极氧化铁膜的形成与两种电流的占比相关。分段式氧化物之间的空腔以及在阳极氧化初期纳米孔道上覆盖的致密膜,表明氧气泡可能是从氧化膜内部析出。此时,阳离子和阴离子绕过作为模具的氧气泡实现传质,最终导致纳米多孔结构的形成。此外,在阳极氧化铁膜形貌演变过程中,氧气泡不断向外溢出会使表面氧化物被冲破,导致表面孔径不断增大。