间甲基苯甲酸的合成工艺研究

以过氧化氢为氧化剂,乙酸钴和溴化钠组成催化体系,乙酸为溶剂,氧化间二甲苯合成间甲基苯甲酸,通过减压精馏对产物进行提纯,产物结构经¹H NMR和GC-MS确证。并通过单因素考察,获得了最佳工艺条件为：1%乙酸钴为催化剂,1%溴化钠为引发剂,乙酸（2 eq.）为溶剂,过氧化氢(5 eq.)为氧化剂,于115 ℃反应3~4 h,收率80%,纯度95%以上。     

氯仿与邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯的过量体积

在298．15K下用振动管密度计在全浓度范围内测量了氯仿分别与邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯构成二元混合物的过量摩尔体积V^E。这四个二元系的过量摩尔体积V^E值均为正值,其大小顺序为：间二甲苯＞对二甲苯＞邻二甲苯＞乙苯。     

间二甲苯氨氧化m—509催化剂失活研究

对间二甲苯氨氧化制备间苯二腈新型m－509催化剂,及其在工业流化床反应器上进行试验后的下床催化剂,进行了宏观物理性质、X光电子能谱、等离子发射光谱等表征分析,发现催化剂在工业安装上使用6个月后,其表面存在大量积炭,催化剂活性组分流失较严重,活性组分流失是催化剂活性下的主要原因,而积炭对催化剂的活性影响不大。     

高效液相色谱法测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚

建立高效液相色谱仪同时测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚含量的方法。采用Shim-pack Scepter C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇–0.1%磷酸水溶液(体积比为70∶30),流量为1.0 mL/min,柱温为室温,检测器为岛津SPD–M20A二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。水杨酸和对氯间二甲苯酚与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为40~400 μg/mL,20~200 μg/mL,相关系数均为r^2=0.999 9。方法的检出限为0.1 μg/mL,水杨酸和对氯间二甲苯酚测定结果的相对标准偏差分别为0.79%,1.39%(n=5),加标回收率为96.9%~99.8%。该方法方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,能同时准确检测洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚的含量。     

磺酸内铵盐催化烷基苯的氯甲基化反应

烷基磺酸内铵盐相转移催间二甲苯、邻二甲苯分别与多聚甲醛、氯化氢的单氯甲基化反应.通过GC-MS、GC对产物进行定性和定量分析,研究了不同磺酸内铵盐的催化效果,并考察了N-丙磺酸基吡啶盐用量、反应温度、反应时间对间二甲苯和邻二甲苯单氯甲基化反应的影响以及催化剂的重复使用情况.实验结果表明在优化的条件下间二甲苯和邻二甲苯各自的转换率和单氯甲基化的选择性都达到了90%以上,催化剂重复使用4次后,催化剂活性没有明显改变.     

气相色谱分析二甲苯异构体的协同效应研究

在以全戊基β－环糊精和ＡｇＮＯ３全戊基β－环糊精和ＴＩＮＯ３以及机皂土－３４和ＡｇＮＯ３为混合固定相对间二甲苯及对二甲苯进行ＧＣ分离的过程中，发现前两种混合固定相具有协同效应，而后一种却是加和效应。     

气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1～100 μg/mL, 3～300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%～98.0%之间, 间二甲苯在90.3%～97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g.     

蒸气相合成BZSM—5沸石用于间二甲苯异构化反应

首次利用蒸气相法合成的BZSM-5沸石作为异构化催化剂,测定了BZSM-5沸石对间二甲苯异构化的活性和选择性。当B_2O_3/Al_2O_3(摩尔比)为1.8时异构化活性(50.97%)和选择性(20.86%)均达到较佳值。用IR、NH_(?)-TPD表征了BZSM-5沸石的酸强度及酸分布,同时与异构化活性和选择性进行了关联。实验结果表明,在合成中加入适量的硼有利于提高异构化活性和选择性。     

2,4,6-三（羟甲基）间二甲苯的合成与表征

以间二甲苯为原料,经氯甲基化、酯化、再水解成功制得新物质2,4,6-三（羟甲基）间二甲苯。利用FTIR、1H NMR、13C NMR等手段对产物的结构进行了表征。以间二甲苯计,三步反应的总收率达57.6%。     

非水毛细管电泳法同时测定消毒剂、个人护理品及药膏中三氯生、三氯卡班和对氯间二甲苯酚

三氯生（TCS）、三氯卡班（TCC）和对氯间二甲苯酚（PCMX）这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管（20.0 cm×50.0 μm,总长度30.2 cm）为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈（50∶50, v/v）,在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99。方法的检出限（LOD,信噪比为3）为0.2 mg/L,定量限（LOQ,信噪比为10）为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。