溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素

高纯锡样品经HCl和H2O2消解,HBr挥发分离,去除基体Sn,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.001～0.004μg/g之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～5.6%;加标回收率在95.2%～103.6%范围内。本方法简单实用,能够满足纯度为99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。     

载体表面修饰对Cu-Co-Fe/Al2O3合成醇催化剂性质的影响

 采用不同pH值的HNO3或KOH水溶液对Al2O3载体表面进行修饰,研究了修饰后Cu－Co－Fe1．2／Al2O3合成醇催化剂的物相结构、表面性质和还原行为的变化规律．发现载体的表面修饰不仅能影响活性组分的物相结构和分散度,而且能改变活性组分与载体间的相互作用程度和催化剂的孔径分布．在低pH值溶液中修饰的载体上,Co组分容易分散,而在高pH值溶液中修饰的载体上,Cu组分容易分散．随着修饰液pH值的增大,Cu－Co－Fe1．2／Al2O3催化剂的还原温度先降低,经过最低点后升高,而催化剂的平均孔径呈减小趋势．     

高温高表面氧化铝新材料的制备化学研究——La、Ba共添加对氧化铝热稳定性的影响

本文用镧、钢共同添加并使用溶胶－凝胶法制得改性氧化铝,详细研究了在保持La含量为5．2 wt%时,Ba添加量的改变对氧化铝热稳定性的影响,实验结果表明镧,钡元素的共添加能大大增加氧化铝的热稳定性,从而使氧化铝在高温下保持高比表面积,体相中同时添加5．2wt%La和2wt?以及5．2wt%La和7wt?能使氧化铝保持较好的热稳定性,样品经1100℃煅烧20h后,比表面分别达100．8m^2.g^-1和92．3m^2.g^-1.通过对添加物与氧化铝保持高温高表面能力的内在联系的探讨,得出Ba、La元素的添加提高氧化铝热稳定性的原因主要表现在两方面,一是抑制氧化铝的微孔烧结速度,二是阻止了氧化铝向α相的转变。     

康脱洛维奇法和线法在高梯度问题中的应用

应用两种半解析数值方法即康脱洛维奇法和线法，对文献［１］中的高梯度问题进行了数值求解，获得了令人满意的结果。特别在后一方法中首次尝试了“子结构法”，结果，在计算精度和计算效率方面都取得了显著的改进。因此，这一可行性研究的成果，对于突破当前国际上热门的“应变局部化”所导致的“剪切带”中高梯度变形的研究现状，提供了新的思路。     

巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究

本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。     

运用色谱指纹图谱与化学计量学方法对灵芝进行分类

采用95%乙醇为提取溶剂,运用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术与化学计量学方法,对11个不同灵芝菌株子实体进行分类。通过相似度分析分别获得提取样品指纹图谱的13个共有峰及每个样品之间的相似度;以相对共有峰面积为分析参数,运用化学计量学方法包括聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及判别分析(DA)对其进行分类,结果分为紫芝、赤芝和美国大灵芝3类。实验结果表明,用化学计量学的方法对灵芝样品的指纹图谱数据进行分析,是一种可用于其分类的科学方法。     

高温高表面氧化铝新材料的制备化学研究——镧和表面活性剂对氧化铝性质的影响

在汽车尾气催化净化、催化燃烧等高温严酷环境中,催化剂载体由于烧结等原因,其比表面剧烈减少,引起活性组分聚集,从而使催化剂活性明显下降^[1,2]。氧化铝是一种常用载体,但经高温煅烧后容易烧结并向α相转变,导致比表面减少。目前许多文献报道了稀土元素、碱土金属以及硅元素对氧化铝的改性作用^[3-5],这些元素的添加可在一定程度上提高氧化铝的热稳定性,但表面活性剂在这一方面的应用未见报道。本文采用溶胶－凝胶法制备了镧改性的氧化铝,通过添加不同比例表面活性剂[聚乙烯醇（PVA）]研究了镧和聚乙烯醇对氧化铝孔性质及热稳定性的影响。     

不同形貌Co3O4的制备及其活化过一硫酸盐降解亚甲基蓝的性能

分别采用尿素水热-煅烧法、化学浴沉积-煅烧法和草酸盐热解法制备出具有不同形貌的Co₃O₄（Co₃O₄-A、Co₃O₄-B和Co₃O₄-C） 粉体材料,对比了它们作为催化剂活化过一硫酸盐（PMS）降解亚甲基蓝（MB）的性能。结果表明,3种Co₃O₄材料均具有分级微/纳米结构,形貌分别呈绒球状、无规则颗粒状和纤维状。PMS在3种催化剂作用下的分解过程均符合一级反应动力学模型,反应速率常数依次为0.047 1、0.217 4和0.003 7 min^-1。无规则颗粒状Co₃O₄-B表现出最高的PMS活化性能,是其具有最大比表面积、最高表面氧空位浓度以及表面羟基密度综合作用的结果。在催化剂用量0.02 g·L^-1、PMS投加量0.6 mmol·L^-1的工艺参数条件下,Co₃O₄-B/PMS高级氧化体系在25 min内对MB的降解即可达98.33%。电子顺磁共振测试证实Co₃O₄-B/PMS高级氧化体系中存在·SO₄^-、·OH、·O₂^-和¹O₂四种活性氧物种,基于此提出了Co₃O₄-B活化PMS及降解MB的反应机理。     

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。