氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量

采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0g、盐酸加入量3mL,程序升温750℃,保温90min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11%、0.16%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.66%、0.52%,与其他标准分析方法相比,测定结果的准确度和精密度更好。     

ICP-AES法测定蒿甲醚中 Cu、Pb、Zn、As、Sb和Cd

本文有用硝酸－高氯酸消解蒿甲醚样品，ICP－AES法同时测定其中痕量的Cu、Pb、Zn、As、Sb和Cd等。研究了样品处理方法及高氯酸残余量对测定的干扰，选择了仪器最佳工作条件，考查了方法准确度和精密度，6种元素加标回收率在91％－110％范围内，RSD（n=7)为4．2％－6．5％。     

不同形状散射体的二维固/气声子晶体带隙结构

用平面波法计算了截面形状分别为圆、椭圆和正四棱形的铝合金柱体在空气中按正方格子排列形成二维声子晶体的带隙结构.结果表明:截面形状不同的散射体会产生不同的带隙结构;三种体系的声子晶体都只有在填充率F大于一定数值时才会出现完全带隙,并且第一完全带隙宽度都随着F的增大而单调增加,当F达到最大时,增加到极值;在F《0.5时,正四棱柱/空气体系声子晶体最有利于产生宽带隙,而当F》0.5时,圆柱体/空气体系声子晶体带隙最宽.     

氢还原重量法测定海绵钯产品灼烧损失量的研究

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1~2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%~0.0028%,0.0001%~0.0007%,1.0%~5.2%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵钯产品的分析要求。     

ICP-AES测定汽车催化剂中Pt、Rd、Rh的干扰研究

对用ICP-AES法测定汽车尾气净化催化剂中的Pt、 Rd、 Rh存在的干扰问题进行了研究. 发现催化剂中的载体成分和助剂成分对Pt、 Rd、 Rh的几条灵敏线均有不同程度的干扰, 这些干扰基本分为基体干扰和光谱干扰. 对于光谱干扰可选用不同谱线来消除干扰, 而基体干扰可采用等效浓度差减法或基体匹配来扣除, 也可采用标准加入法来进行测定. 但这些方法均存在一定的局限性.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。