超声萃取-高效液相色谱法同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。     

溶胶凝胶ZrO2/SiO2宽带减反膜的制备与性能

采用溶胶凝胶法制备得到以正丙醇锆和正硅酸乙酯为前驱体的ZrO₂和SiO₂溶胶,通过TFCalc光学薄膜软件模拟了ZrO₂/SiO₂三层“宽M型”基频二倍频减反膜,并使用提拉法制备得到了该均匀膜层。三层减反膜在527 nm和1053 nm处的透过率约为99.5%,且透过率大于99%的波长范围均超过150 nm。经热处理后的膜层表面均方根粗糙度为1.34 nm,表面平整性良好;并运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该减反膜的零几率激光损伤阈值达到36.8 J·cm^-2(1064 nm,10.7 ns)。     

石榴状凝胶微球固定化漆酶的制备、 表征及降解双酚A

采用铜/锌复合金属磷酸盐晶体和海藻酸钙凝胶双重包覆技术对漆酶进行固定化, 制得石榴状Alg@Cu₃/Zn₃(PO₄)₂@Lac的凝胶微球. SEM, EDX和FTIR表征结果表明, 在凝胶微球内部, 漆酶被成功固定于由海藻酸钙凝胶包覆的铜/锌复合金属磷酸盐晶体内, 铜/锌复合金属磷酸盐晶体镶嵌于海藻酸钙凝胶网格的孔隙中而呈石榴状. 以2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)为底物, 经酶学性质研究表明, 在无机盐晶体和海藻酸钙凝胶的双重保护下, Alg@Cu₃/Zn₃(PO₄)₂@Lac的耐热性、 耐酸性以及储存稳定性比游离漆酶均有不同程度增强. 将Alg@Cu₃/Zn₃(PO₄)₂@Lac应用于双酚A(BPA)的降解, 采用孔径约1 mm滤网实现快速回收, 经6次循环利用, 对BPA的降解率下降约14%, 显示出比较稳定的重复利用性和便捷的可操作性, 这主要得益于海藻酸钙和铜/锌无机盐晶体对漆酶蛋白分子的双重保护.     

一体化电极电催化二氧化碳还原研究进展

电催化二氧化碳还原反应(E-CO₂RR)可在温和条件下将CO₂转化成高附加值燃料或化学品,近年来受到广泛关注,其在实际反应中涉及到气体扩散和多电子转移等复杂过程,构筑高效、稳定的催化电极是其发展的核心之一。然而,传统涂敷电极制备时,需要将催化剂与粘结剂混合涂覆于集流体表面,此过程会造成活性位点包埋和传质过程受限,致使催化剂活性位利用率下降,同时在反应过程中电极表面容易粉化,造成稳定性下降,难以重复利用。因此,如何调控电极反应界面,提升催化剂活性位的利用率仍面临挑战。将催化剂原位生长于集流体上得到的一体化电极可直接应用于电催化反应,不仅有利于提升活性位利用率以及电荷传输能力,还能有效调控三相界面处的微观反应环境(如pH、反应物及反应中间体的浓度等),从而实现电催化性能强化。本文综述了一体化电极用于E-CO₂RR的最新进展,分析了结构和表界面调控对E-CO₂RR性能的影响规律,并对该领域仍然存在的挑战和未来一体化E-CO₂RR电极的发展进行了评述与展望。     

CONSOLIDATION HEORY OF UNSATURATED SOIL BASED ON THE THEORY OF MIXTURE(Ⅰ)

Unsaturated soil is a three-phase media and is composed of soil grain,water andgas.In this paper,the consolidation problem of unsaturated soil is investigated basedon the theory of mixture.A theoretical formula of effective stress on anisotropicporous media and unsaturated soil is derived.The principle of effective stress and theprinciple of Curie symmetry are taken as two fundamental constitutive principles ofunsaturated soil.A mathematical model of consolidation of unsaturated soil isproposed,which consists of25 partial differenfial equations with25 unknowns.Withthe help of increament linearizing method,the model is reduced to5 governingequations with5 unknowns,i.e.,the three displacement components of solid phase,thepore water pressure and the pore gas pressure.7 material parameters are involved inthe model and all of them can be measured using soil tests.It is convenient to use themodel to engineering practice.The well known Biot’s theory is a special case of themodel.     

新型热作模具钢CH95的高温力学和抗磨性能研究

对比研究了CH95钢与H11钢的高温力学及抗磨性能,分析了2种模具钢的组成和微结构对其高温力学性能和抗磨性能的影响,采用透射电子显微镜观察分析了CH95钢试样中碳化物的形貌．结果表明：CH95钢与H11钢相比具有优异的高温力学性能;其优异的高温力学性能和抗磨性能归因于其特定的微观结构;CH95钢中细小且呈弥散分布的MC、M2C强化相的含量较高,使得其在高温下仍可保持优良的力学性能和抗磨性能;稀土可加速CH95钢表面致密氧化物层的形成,提高其强度、韧性、耐磨性和抗剥离能力;而经离子氮化处理后形成的细小且呈弥散分布的合金氮化物亦可起弥散强化作用,从而使得CH95钢在高温高载荷下的抗磨性能明显优于H11钢．     

功能性马丙共聚物树脂富集-分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%～97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。     

中药柴胡总皂苷急性肝毒性的代谢组学研究

运用UPLC-MS联用技术对空白对照组、柴胡总皂苷(SS)组大鼠在给药后第3天和第5天的尿液样本进行分析检测,获得了以质荷比和保留时间为变量的矩阵数据。据此建立各组大鼠的尿液代谢轮廓图,并利用主成分分析(PCA)建立了SS的代谢组学毒性模型。结合肝组织病理,探讨了柴胡总皂苷的急性肝毒性。对于SS组与正常组,大鼠尿液代谢轮廓图表现出了一定的差异。在代谢组学毒性模型中,给药第3天和第5天的PCA分类均偏离正常组,而第5天的偏离程度强于第3天。同时,在第5天的肝组织病理切片中发现了组织病变。由此表明,给药组大鼠的代谢组偏离了正常组,这种偏离正是肝急性毒性的表现,且给药到第5天的肝毒性强于第3天,表明肝毒性与给药累积剂量呈正相关,表现出了明显的急性和累积肝毒性。     

环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

重放自由场虚拟源距离信息的动态双耳Ambisonics方法

双耳重放的目标之一是在耳机重放中产生不同方向和距离的虚拟源感知。本文研究了动态双耳Ambisonics重放自由场虚拟源方向和距离信息的简化信号处理方法。该信号处理方法包括两步:第1步是基于目标声场的球谐函数分解,合成采用扬声器的近场Ambisonics重放中逐级重构目标声场的信号;第2步是采用虚拟扬声器重放的方法,用动态头相关函数滤波处理将Ambisonics的扬声器重放信号转换为双耳重放信号并用耳机重放。进一步研究了动态双耳Ambisonics的阶数对定位效果的影响,为简化信号处理提供依据。对重放产生的双耳声压分析表明,5阶动态双耳Ambisonics重放足以提供听觉方向定位和距离感知的重要信息。同时心理声学的实验结果表明,结合声源距离相关的响度因素,5阶动态双耳Ambisonics重放可产生不同方向和1.0 m以下不同近场距离的自由场虚拟源的听觉感知。本文的方法仅需要固定距离的48个均匀空间方向的远场非个性化HRTF处理,实现了信号处理的简化。