铂微粒修饰碳纳米管-纳米TiO2/聚苯胺复合膜电极的制备及其电化学性能

采用循环伏安法,在200 mmol.L-1苯胺与500 mmol.L-1H2SO4的混合溶液中,在-0.1 V~0.9 V扫描(50 mV.s-1),实现了苯胺在碳纳米管-纳米TiO2膜电极上的电化学聚合,得到翠绿色的聚苯胺膜(PANI),并用交流阻抗谱对PANI的电化学性质进行了表征。在PANI电极上修饰铂,制得铂微粒修饰PANI电极(PANI-Pt)。研究发现PANI-Pt对抗坏血酸的氧化有很高的催化活性。     

水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)配合物的电化学合成及表征

采用Cu, Zn, Ni为“牺牲”阳极, 在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱的乙腈溶液中电解合成了Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物. 利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析等手段对配合物的结构进行了表征, 测定了Cu(Ⅱ)配合物的电化学性质. 结果表明, 配合物的化学组成为ML·nH2O(L=C13H15NO3, M=Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ), n=1, 1, 2), 配合物具有相似的空间结构, 配体均以三齿进行配位; 电合成配合物的电化学效率Ef 接近0.5 mol/F[Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)]和1.0 mol/F[Cu(Ⅱ)], Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)L/Cu(Ⅰ)L电对的可逆半波电位Er1/2为-0.79 V.     

非水体系中电解镍中间产物制备纳米NiO

采用纯镍为阳极，乙酰丙酮和乙醇的混合溶液中加入少量有机胺导电盐为电解液，施加一定电流使镍溶解，然后将电解液直接水解，控制一定的水解条件，制备得到纳米NiO粉体. 采用拉曼光谱、红外光谱、元素分析、XRD 和TEM 分别对电解得到的纳米NiO前驱体和纳米NiO进行了分析与表征, 并探讨了电化学溶解镍金属法制备纳米NiO反应的影响因素.电化学溶解镍金属得到的前驱体为Ni(OEt)2(acac)2,这种不溶性镍醇盐配合物升温至40～50℃即可溶解于乙醇溶液中,可直接应用于溶胶 凝胶(Sol gel)过程.水解后的纳米NiO呈无定形结构, 350 ℃煅烧后形成立方晶型NaCl结构, 纳米NiO经600 ℃煅烧后粒径分布在5～10 nm. 该方法理论上为二价不溶性金属醇盐经溶胶 凝胶工艺制备纳米氧化物材料提供了一条新的途径.     

纳米TiO2膜修饰电极上对硝基苯甲酸异相电催化还原

有机电合成具有对环境友好、反应条件温和副产物少等优点并符合“原子经济性”要求，是一种可持续发展的绿色化学方法，已成为化学研究的重要前沿之一．使用媒质作为氧化剂和还原剂的间接电合成，大多为均相氧化还原电催化过程，把氧化还原催化剂固定在电极表面的异相电催化与均相催化相比具有更为显著的优点．本文采用循环伏安和电解合成法研究了纳米TiO2膜电极在硫酸介质和氢氧化钠介质中的氧化还原行为以及异相电催化还原对硝基苯甲酸的活性，探讨了纳米TiO2膜异相电催化的本质．     

牺牲阳极法制备纳米Al2O3

牺牲阳极法制备纳米Al2O3;电解;溶胶;凝胶     

碳纳米管／纳米TiO2复合膜修饰电极的制备及其对马来酸的电催化还原

制备了碳纳米管/纳米TiO2复合膜修饰电极(B)和纯纳米膜修饰电极(A).用XRD,TEM和循环伏安及计时库仑比较了A和B的电化学性能差异.结果表明,大量细小的碳纳米管的存在,可起到阻碍TiO2纳米粒子的团聚作用.碳纳米管独特的原子结构,能在电化学反应中促进电子传递,大大提高了B的电化学性能;B的循环伏安图中氧化还原峰电流比A的高出两倍多,单位时间通过电极的电量大幅度增加;通过对马来酸的异相电催化还原反应进一步证明了B比A具有更高的电催化活性.     

乙二醛在Ti/纳米TiO2-Pt修饰电极上的电催化氧化

采用溶胶-凝胶和电沉积法制备Ti基纳米TiO2-Pt(Ti/纳米TiO2-Pt)修饰电极. X射线衍射(XRD)表明纳米TiO2为锐钛矿型, 扫描电镜(SEM)显示Pt纳米粒子在纳米TiO2多孔膜的表面呈现簇分散状态, 平均粒径约25 nm. 通过循环伏安(CV)和计时电流法研究了Ti/纳米TiO2-Pt修饰电极对乙二醛直接电氧化的电催化活性, 结果表明, 修饰电极对乙二醛的直接电氧化呈现良好的催化活性, 在0.60和1.23 V(vs SCE)出现两个氧化峰, 二者电流密度分别为16 和42 mA·cm-2, 约为纯Pt电极的2倍和1.5倍, 反应过程受浓差扩散控制.     

四组分纳米结构复合电极的制备及电化学性能

在5 mmol/L H2 PtCl6的稀硫酸溶液中,采用循环伏安法(CV),扫描电位为～0.2～0.6V和0.0～0.6v,分别扫描30和15循环,在碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺复合膜上实现了Pt纳米粒子的高度有效分散,得到多壁碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺载铂四组分纳米结构复合电极,通过CV法和计时电位法并结合扫描电镜对复合电极的电化学性质和结构进行表征,研究了复合电极对葡萄糖的电催化氧化性能.结果表明,该复合电极对葡萄糖的电氧化有高催化活性,具有性能稳定、重现性好、抗毒化作用强、能耐高温、易保存且使用寿命较长的优点.     

电化学溶解钛金属直接水解法制备纳米TiO_2

纳米材料是目前材料科学的热点 .TiO2作为一种重要的无机功能材料 ,具有温敏、气敏、光催化等功能 ,广泛用于光电材料、涂料、传感器、介电材料、催化剂及载体等重要领域 .由于其各种应用都与粉体的性能有直接关系 ,因此研究纳米 TiO2的制备方法具有重要的实际意义 [1].近年来 ,纳米 TiO2粉体制备方法有了很大的发展 ,如 TiCl4气相水解沉淀法 [2],乳浊液法和 Ti(OC4H9)4水解沉淀法 [1],喷雾热解法 [3],放电爆炸法 [4],反应电极埋弧法 [5],溶胶凝胶 (Sol gel)法 [6]等 ,其中溶胶凝胶法是制备纳米材料的有效方法 .但这些方法存在…     

高活性Ti基纳米TiO_2膜催化电极的制备

采用“牺牲阳极法”恒槽压电解含有 0 .0 0 5mol·L- 1四乙基溴化铵的乙醇溶液 ,加入微量乙酰丙酮作稳定剂 ,电合成TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(EtO) 4 ,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano_TiO2 ) .TEM、SEM、XRD测试表明 :TiO2 颗粒尺寸在 10～ 35nm ,膜厚达 0 .5μm ,主要为锐钛矿晶型 ,膜为多孔三维网状结构 .循环伏安法研究了纳米TiO2 膜电极对草酸还原为乙醛酸、硝基苯还原为对氨基苯酚反应的电催化活性 ,结果发现纳米膜中的Ti(Ⅳ ) /Ti(Ⅲ )氧化还原电对起一种中介作用 ,可使有机物如草酸和硝基苯间接电还原 ,且电极催化活性高 ,性能稳定