以2-硝基-苯-1,4-二氧二乙酸为柔性配体的[Ca(L)(H2O)2] n的合成、晶体结构及表征

采用缓慢蒸发法以2-硝基-苯-1,4-二氧二乙酸为柔性配体合成新型多孔配位聚合物[Ca(nbdo)(H₂O)₂] _n,并对其进行元素、红外光谱、X-射线单晶衍射、DSC、TG-DTG和荧光光谱的分析测试。晶体结构显示为一维微孔结构,由于四种形式的氢键的存在使晶胞堆积形成了三维超分子网络结构。热分析表明该化合物在375K时失去了水分子,当温度升高到了550K时,配位聚合物的网状结构出现了破坏。荧光光谱分析测试表明该化合物在室温固体状态下320nm处具有较强的荧光性。     

3-羟基-1-金刚烷甲酸镉(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构和热分解动力学研究

以氧化镉,邻菲咯啉(phen)和3-羟基-1-金刚烷甲酸(C₁₀H₁₅(OH)COOH)为原料,水热合成配合物[Cd(C₁₀H₁₅(OH)COO)₂(phen)₂]·C₁₀H₁₅(OH)COOH·5H₂O。用元素分析、红外光谱、¹H NMR核磁共振、热重分析以及单晶衍射等手段进行表征,测定了它的晶体结构;晶体属于三斜晶系,空间群P1。测定了配合物的热分解情况,并用TG-DTG方法研究了热分解动力学机理。     

3-羟基-1-金刚烷甲酸轻稀土配合物的合成、晶体结构及与DNA作用

以3-羟基-1-金刚烷甲酸(Hhata=C11H16O3),邻菲啰啉(phen)和稀土硝酸盐为原料,合成了7个轻稀土配合物(1)～(7)[RE2(hata)6(phen)2].4H2O(RE=La(1),Ce(2),Pr(3),Nd(4),Sm(5),Eu(6),Gd(7))。其中(1)为单晶样,其余6个样为粉末样;用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段表征了配合物;用单晶X射线衍射法测定了(1)的晶体结构,该配合物[La2(hata)6(phen)2].4H2O(C90H114La2N4O22)属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.33979(13)nm,b=2.6395(2)nm,c=1.31321(14)nm,β=112.174(4)°,V=4.3005(7)nm3,Z=2,Mr=1881.67,F(000)=1944.0,Dc=1.453 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.056 mm-1。结果表明:两个镧原子与两个邻菲啰啉中的4个氮原子和6个3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,中心原子的配位数为9。用溴化乙锭荧光探针法测试了7个配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用。     

3-羟基-1-金刚烷甲酸钴邻菲略啉配合物的合成和晶体结构

以硫酸钻、邻菲咯啉（phen）和3-羟基-1-金刚烷甲酸（HOC10H14COOH）为原料,合成了配合物[Co（HOG10H14COO）2（H2O）（phen）]·H2O;利用元素分析、红外光谱、热重分析对产物进行了表征,采用单晶X射线衍射方法测定了其晶体结构．结果表明,所合成的配合物C34H42N2O8Co属于单斜晶系,空间群C2／c,a=2．69798（7）nm,b=1．14319（3）nm,c=2．29092（6）nm,β=120．498（1）°,V665．63,F（000）=2808,Dc=1．452g·cm^-3,μ（Mo-Kα）=0．765mm^-1;R1=0.0805,wR2=0.2209,其通过氢键和π-π堆积作用相结合,形成稳定的二维超分子结构．     

水相终止-溶剂萃取/气相色谱法分析氢氧化锆对VX的消毒率

建立了水相终止－溶剂萃取/气相色谱/火焰光度检测法（GC/FPD）测定氢氧化锆粉末对维埃克斯（VX）消毒率的分析方法,以保留时间定性分析,内标法定量。对液－固消毒样品的前处理方法进行了优化,考察了萃取剂、萃取方式、终止剂和静置时间对氢氧化锆消毒VX回收率的影响,发现样品采用10 mL 0.05 mol/L硼砂水溶液终止、50 mL二氯甲烷萃取、振荡20 s、静置10 min的萃取效果最好,回收率为87.8%～90.3%,相对标准偏差（RSD）不高于1.2%。优化条件下,在9.7～388.0 μg/mL线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）为0.996 9,方法检出限（LOD）为0.05 μg/mL,定量下限（LOQ）为0.15 μg/mL。VX的消毒率随反应时间的变化关系满足拟一级动力学过程,反应速率常数（k）为0.019 2 min－1。该方法前处理简单、快速、安全,灵敏度和准确度高,可为两性氢氧化物类物质水解消毒反应的评价提供方法参考。     

能量色散X荧光光谱法测定红土镍矿中镍等化学成分

基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使用。用不同数学模型对元素间的相互干扰及吸收增强效应进行校正建立校准曲线。研究表明,采用锥形铝杯-粉末压片法制备红土镍矿分析试样,用EDXRF光谱仪进行测定,铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的检出限分别为0.0140%、0.0008%、0.0040%、0.0010%、0.0004%、0.0002%和0.0060%,相对标准偏差(RSD)分别为0.56%、0.90%、0.21%、2.70%、1.41%、0.98%和1.65%,方法具有良好的准确度和精密度。     

催化动力学光度法测定痕量铁

铁是自然界一种常见元素，它与人类关系极为密切，是人体必需的微量元素之一，人体中铁的来源主要是食物、水。水样及蔬菜食品中痕量铁的测定显得很必要。测定痕量铁的方法已有许多文献报导［１－３］。本文提出在酸性介质中，痕量Ｆｅ３＋对Ｈ２Ｏ２氧化中性红的催化反应...     

三硝基间苯三酚5-氨基四唑盐的晶体结构及热分解

制备得到标题化合物并对其进行了元素分析与红外光谱分析. 用X射线衍射方法测得其晶体结构属于正交晶系, 空间群Pbca, 晶胞参数a=0.6624(2) nm, b=1.7933(4) nm, c=2.3117(5) nm, V=2.7458(9) nm3, Z=4, Dc=1.849 g·cm-3. 其分子式可写作(ATZ)TNPG·2H2O. 5-氨基四唑阳离子(ATZ+)和三硝基间苯三酚阴离子(TNPG-)通过氢键在b轴和c轴方向上联成二维层面, 然后在a轴方向通过不同层中的水分子之间的氢键联接起来. 用差示扫描量热法(DSC), TG-DTG结合傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析了其热分解过程. 在氮气气氛下用10 ℃·min-1的升温速率测定发现,该化合物经历一个峰温为76 ℃的吸热过程及一个峰温为203 ℃的放热过程. 前者为脱除结晶水的过程, 后者为产物中的TNPG-与ATZ+的热分解过程, 放热的焓变为-212.10 kJ·mol-1. 对该过程估算动力学参数: 采用Kissinger法得活化能E=132.1 kJ·mol-1, ln (A/s-1)=12.54, r=0.9990; 采用Ozawa-Doyle法得E=133.1 kJ·mol-1, r=0.9992.     

光电直读光谱法快速分析高纯阴极铜中的杂质

用光电直接光谱法分析了高纯阴极铜中的分析。该方法简便、快速，分析结果准确、可靠。     

一个新的羧基桥连的不对称双核Zn(Ⅱ)配合物

金刚烷甲酸;晶体结构;一个新的羧基桥连的不对称双核Zn(Ⅱ)配合物