偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO2,碱熔法无法测定K2O、Na2O的问题,本文建立一种偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO3、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、SiO2含量。实验优化了熔剂用量、熔融温度,结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1：5,在铂金坩埚中1000 ℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL 10 %盐酸中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.9990,方法检出限在3~292 μg/g范围内;采用实验方法分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,标准物质的5次平行测试的相对标准偏差在0.14 %~8.86 %之间,测定结果的相对误差在0.03~8.75 %之间,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD（n=5）为0.24~8.80 %。该方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用调查评价提供一定的技术支撑 。     

火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠

<正>偏钒酸钾作为化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等广泛应用于釉料、化工触媒和高级陶瓷制品等领域,其中钠的含量是一项重要的质量指标。目前测定钠含量的方法有原子吸收光谱法[1-7]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]等。因高含量的钾、钒存在影响偏钒酸钾中钠的测定,试验采用基体匹配方法消除其干扰。本工作针对高钒高钾的产品,建立了火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠含量的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陶瓷色釉料中稀土元素

为了防止稀土的低附加值滥用,控制陶瓷色釉料中的稀土含量尤为重要,本方法为制订出入境检验检疫行业标准《陶瓷色釉料中稀土总量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》提供可靠依据。由于陶瓷色釉料极其稳定的化学性质,因此不能采用传统的消解方法进行样品前处理,本文提出了用改进后的氢氧化钠和过氧化钠体系高温碱熔陶瓷色釉料,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y 15种稀土元素总量的方法。在陶瓷色釉料的消解方法、待测元素波长的选择和基体干扰校正方面进行重点研究。选取具有代表性的陶瓷色釉料样品进行回收率、精密度及重现性试验,测得方法的回收率在94.7%~102.7%,精密度小于2.7%,重现性小于4.3%。计算了15种稀土元素的检出限均小于0.51 mg·kg-1。     

紧凑式多光谱成像系统设计和优化

针对快照式多光谱系统存在体积大、光路复杂的问题,从孔径分割多光谱成像系统模型出发,设计出由复合前置光学元件、阵列孔径光阑、微透镜阵列、阵列滤光片和图像传感器组成的紧凑式多光谱成像系统,总体尺寸优于12.4×8×8(mm)³。利用阵列孔径光阑克服了垂轴色差大、视场小和光能利用率低的问题。系统在480～650nm波长范围内视场角20°、F/#0.4、焦距2.5mm、总长12.4mm、单通道MTF在153lp/mm大于0.35、畸变小于0.23%。与现有技术对比,该系统兼顾了像素分辨率、光谱分辨率和时间分辨率,实现了单通道500×400的像素分辨率和6.8nm的光谱分辨率。与计算重构成像系统相比,其直接成像的方式确保了系统的高时间分辨率;且具备小型化、轻量化和低成本的特点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

InVia-Reflex显微共焦拉曼光谱仪的使用与管理维护

显微共聚焦拉曼光谱仪可有效分析物质的化学成分、微观结构、应力应变等特性,广泛应用于生命、医学、食品、化学、材料等领域,在拉曼研究中占有重要地位. 介绍了InVia-Reflex显微共焦拉曼光谱仪的工作原理及使用方法,对激光损伤样品、激光强度变化引起拉曼光谱特征改变、拉曼信号隐藏在强背底信号中等常见问题进行了分析,给出了相应的解决方案. 最后,详细阐述了如何有效地管理和维护设备,以提高仪器的使用效率,为同类型仪器的运行提供管理经验.     

多种分子光谱快速分析黄芩中的黄芩苷含量

为考察根据不同类型光谱信息进行黄芩质量快速分析的适应性,采用高效液相色谱(HPLC)法测定了73批黄芩样品中的黄芩苷含量并作为y值,以各样品的近红外、紫外-可见光谱及包含紫外、可见及近红外的多源复合光谱信息作为x值;根据各类光谱信息分别采用偏最小二乘回归(PLSR)与K最近邻样本保形映射(KNN-KSR)方法进行样品中黄芩苷的预测,根据验证集样本真实值与预测值的均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)与相关系数(R)评价预测精度。结果表明,采用KNN-KSR方法根据各类光谱信息预测黄芩苷时,各项指标均优于PLSR方法的结果;其中基于近红外光谱对黄芩苷的分析结果最好,紫外-可见光谱次之,基于多源复合光谱信息对黄芩苷的预测误差最大,但其MRE仍在6%以下,可满足工业分析的精度要求。由于多源复合光谱仪具有体积小、重量轻、成本低及便携等优点,通过优化仪器波长范围及建模方法,有望改进该仪器的分析精度,使之适应更多药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控需求。     

两种近红外光谱仪的番茄可溶性固形物含量定量模型比较研究

以番茄可溶性固形物含量(SSC)的无损速测为例,分别采用线性渐变分光(LVF)、数字光处理(DLP)近红外光谱仪对大、小番茄采集近红外光谱数据;分别基于两种近红外光谱仪数据计算大、小番茄平均光谱及差谱,并比较两种近红外光谱仪所采集大、小番茄近红外光谱数据的特征;对两种近红外光谱仪的数据分别进行主成分分析(PCA),并比较了大、小番茄前3主成分的得分分布;按SSC梯度对数据进行分级,采用偏最小二乘(PLS)回归结合全交互验证算法分别基于两种近红外光谱仪数据建立番茄SSC定量校正模型。结果表明：(1)大、小番茄LVF近红外光谱的平均光谱及其差谱的光谱特征分别与DLP近红外光谱的平均光谱及其差谱的光谱特征相似。(2)大、小番茄LVF近红外光谱数据PCA前3主成分得分散点分离趋势不明显,而DLP近红外光谱数据PCA前3主成分得分散点基本上不具有分离趋势。(3)基于LVF近红外光谱数据所建各模型的相对预测性能(RPD)皆不低于2.11,其中标准化预处理所建模型具有最佳性能,模型维数(N_f)、校正测定系数(R_C²)、校正均方根误差(...     

基于强度调制的偏振光谱测量技术

针对现阶段强度调制偏振光谱测量技术在光程差域内不同通道间存在频谱信息串扰的不足,采用加窗插值傅里叶变换法,研究了不同切趾函数对强度调制偏振光谱测量技术的影响。首先,进行强度调制偏振光谱测量技术理论分析,完成强度调制模块的设计;其次,根据强度调制模块的设计指标,模拟入射光的光强信息及采用不同切趾函数的信息解调复原过程;最终,对强度调制偏振光谱测量系统进行仿真,根据仿真模型结合高分辨率光谱仪、平行光管等器件完成偏振光谱测量装置的搭建,进行偏振光谱测量实验。研究结果表明,偏振光谱测量系统设计指标选择合适的切趾函数可以减少光强信息截断过程中造成的频谱能量泄露,使光程差域内不同通道之间的串扰信息减少、偏振光谱复原精度提高,不同切趾函数切趾处理后线偏振光的偏振度最小误差由0.076 8减小到0.001 4,偏振度接近1。