液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱,经Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm,2.2 μm）分离,电喷雾正离子模式电离（ESI⁺）,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000 μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5 μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0 μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差（RSDs）不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。     

电催化氮还原催化剂的研究进展

氨气作为一种工业原料,具有良好的储氢性能,在工业,农业,药品生产等很多领域得到了广泛的应用.电化学氮还原以清洁能源氢作为原料,反应条件温和,近些年来受到了科学家们的广泛关注.对近些年来电化学氮还原(NRR)催化剂的发展与研究进行了综述,并对它们的合成方法,性能及稳定性进行了深入探讨.     

可视化辅助双碳点比率荧光检测水中银离子

该文以柠檬酸、L-半胱氨酸（L-Cys）和邻苯二胺（OPD）为前体通过一步水热法分别合成了蓝光碳点（B-CDs）与黄光碳点（Y-CDs）,将两者杂化形成双碳点（d-CDs）,并基于该d-CDs构建了快速检测环境水样中Ag+的可视化比率荧光传感器。采用透射电子显微镜、红外光谱、X射线光电子能谱、紫外吸收光谱、荧光光谱对d-CDs的结构和光学性能进行表征。考察了pH值、反应温度、孵育时间等因素对传感器检测效果的影响并进行了优化。d-CDs呈球形,分散性好且分布均匀,平均粒径为2.14 nm,含有巯基和芳香环结构,并存在大量的羟基和羧基基团。Ag+能与d-CDs表面的官能团发生官能团配位形成d-CDs/Ag+复合物,并可通过光致能量转移（PET）猝灭d-CDs的蓝色荧光。另外Ag+能够与d-CDs含有的巯基结合产生絮凝物。随着蓝色荧光的减弱,体系呈现出黄色荧光增强的现象。该传感器在Ag+浓度0～40μmol/L范围内呈良好的线性响应,相关系数（r2）为0.996 7,检出限（LOD）为1.26μmol/L,加标回收率为98.2%～105%,相对标准偏差（RSD）为0.49%～3.8%。该方法...