ICP-AES法测定方铅矿中多元素的方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方铅矿中多元素同时测定.通过对方铅矿样品化学处理试验建立了HCl-NH4Cl-HNO3的溶矿体系.本体系采用基体匹配、背景系数和元素干扰系数校正及元素内标法确定了最佳综合实验测试条件.本实验建立的ICP-AES法同时测定方铅矿中镉、钴、铜、铁、铟、铅、锌7种元素的方法,本方法测量相对误差RE (n=8)为1.50%～7.50%,相对标准偏差RSD (n=8)为1.7%～5.7%.经国家一级标准物质GBW 07269分析验证可以满足方铅矿单矿物样品的分析要求.     

ICP-AES测定林蛙皮肤中多种微量元素

针对林蛙皮肤组织生物有机体的复杂组成,进行微波辅助消解、硝酸过氧化氢湿法消解和低温干灰化法三种制备样品方法比较,利用数理统计方法确定最佳样品处理方法.微波消解法具有时间短、有机质消解能力强和试样溶液均匀性好的特点,可以大大缩短分析流程,在HNO_3-H_2O_2-HCI-H_2O酸溶体系,阶段性输出功率条件下进行试样密闭消解制备样品的方法,采用标准溶液基体匹配法消除基体干扰,利用ICP-AES分析技术,同时检测林蛙皮肤组织样品常量和微量元素.该方法经国家猪肝标准物质GBW08551验证,测得方法相对误差为0.17%-6.67%.方法回收率为97.6%-100.6%.各项检测指标均能满足生物样品检测要求,达到满意的测量结果.     

微波消解ICP-AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究

针对动物毛被样品的复杂基质,对样品的预处理方法进行了专门研究,利用民用微波炉代替专业微波反应器,采用微波加热技术,利用试剂的不同特点,分别对试剂硝酸、过氧化氢、盐酸和水的配比及试液体积进行试验,对不同的反应功率和反应进行所需的时间都进行了条件试验的研究,优化实验条件,确定选择HNO₃-H₂O₂-HCl-H₂O酸溶体系,四种试剂配比为8∶1∶1∶5,输出功率360 W条件下加热5 min,进行试样密闭消解处理动物毛被样品,采用标准溶液基体匹配法消除动物毛被样品复杂的基体干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术,同时检测１８个动物毛被样品的常量和微量元素。该方法经国家人发标准物质GBW07601验证,测得方法相对误差在0.83%～9.59%之间,相对标准偏差在0.81%～5.20%之间,该方法的检出限、精密度和准确度各项检测指标在动物毛被实际样品分析中得到验证,均能满足生物样品检测要求。     

纳米Eu∶CaWO_4的微结构、形态、光谱特征及光化学效应

应用柠檬酸法和Pechini法[1],通过控制pH值对反应的前驱体进行处理,经高温烧结获得不同粒度和微结构的Eu∶CaWO4纳米材料。利用XRD,TEM,HRTEM及漫散射荧光光谱表征了晶体结构、微结构和光谱特征以及晶体形态变化。分解罗丹明实验发现所得纳米材料具有良好的光催化效应。     

ICP-AES同时测定人参中多种微量元素

研究了人参中多种微量元素的ICP-AES同时测定,方法简便,采用混合酸消化,测得结果的准确度在2.24%-8.82%,精密度在1.37%-8.48%之间,回收率在92.3%-102.1%之间,是检测人参中微量元素有效的分析手段.     

木耳膳食纤维营养成分测定和结构表征

电感耦合高频等离子体发射光谱法测定木耳膳食纤维多种微量元素的方法。采用湿法酸消解制备样品,硝酸∶高氯酸(10∶1),120 ℃恒温消化溶解,酸度控制<10%, 满足ICP-AES测定的要求。经检测国家标准物质GBW07602验证,方法的准确度在1.12%～6.15%之间,精密度在0.41%～5.69%之间。实验数据表明, 该方法是木耳中微量元素检测简便有效的方法。同时应用扫描电子显微镜进行木耳膳食纤维表面结构测定,并采用化学分析方法测定木耳膳食纤维中蛋白质、粗脂肪、粗纤维及水分的含量, 其相关性研究为木耳膳食纤维开发利用提供了新途径。