中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制

5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%.     

Synthesis,Spectroscopic Characterization and Antitumor Activity in vitro of Organometallo Substituted Polyoxotungstates（RM）3P2W15—O59^n—（RM=CpTi,CpZr,C4H7O2Sn or C5H9O2Sn）

Tetrabutylammonium or potassium salts of organometalllic derivatives of lacunary polyanion (RM)3P2W15O59^n-(RM=CpTi,CpZr,C4H7O2Sn or C5H9O2Sn) have been prepared and structurally characterized by elemental analysis,IR,UV-Vis,^1H NMR and^183 W NMR spectroscopies.The title complexes exhibit antitumor activity in vitro.     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

用气相色谱法测定轻苯干点

研究用气相色谱法代替蒸馏法测定不含萘的轻苯干点。轻苯中1，3，5－三甲苯、1，2，4－三甲苯和茚的色谱峰高之和与轻苯的干点呈线性关系，回归方程为Y＝0.521X-69.2954，线性范围为130－153℃，相关系数为r=0.9997。该方法的相对标准偏差为3.98%；经F检验和t检验证明，该方法与蒸馏法测定结果无显著性差异。     

大洋多金属结核中27个元素的快速分析

利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样,理论α系数（对分析线波长大于铁吸收限的元素）和以RhKβ１康普顿峰为背景的峰／背比法９对于其分析线波长小于铁吸收限的元素）校正元素间的吸收－增强效应,用国际锰结核标准样品建立校准方程（同时包括谱线重叠校正项）,方法经标准物质检验,具有较好准确度,能满足大洋多金属结构资源调查、评价要求。对主、次和绝大多数痕量组分,方法的相对标准偏差（ＲＳＤ,n=10）小于５％。与其他多元素分析方法相比,制样简单快速,而且是一种“环境友好”的“绿色”分析方法。     

穴状稀土杂多化合物的生物活性研究

报道了以「ＴｂＡｓ４Ｗ４０Ｏ１４０」＾２５－及「ＰｒＳｂ９Ｗ２１Ｏ８６」＾１６－为代表的穴状稀土杂多阴离子的体外、体内抗肿瘤活性及体内抗ＲａｕｓｃｈｅｒＭｕＬＶ和ＬＰ－ＢＭ５ＭｕＬＶ病毒活性。以上化合物对Ｈ２２,Ｂ１６,ＨＬ－６０及活体直肠癌、乳腺癌细胞有抑制作用,能减轻荷瘤鼠的瘤重及延长期存活时间及荷病毒鼠的脾重。     

三空位杂多阴离子XW_9O_(34)~(10-)(X=Si,Ge)取代衍生物的结构类型及其~(183)W NMR谱的特征模式

三空位阴离子SiW_9和GeW_9与金属离子反应可分别生成Keggin三取代型、夹心型及双聚型杂多阴离子.总结了三种结构类型取代衍生物的~(183)W NMR谱化学位移的特征模式.     

d三空位杂多阴离子XW~9O^1^0^-~3~4(X=Si,Ge)取代衍生物的 结构类型及其 ^1^8^3W NMR谱的特征模式

三空位杂多阴离子SiW~9和GeW~9与金属离子反应可分别生成Keggin三取代型、夹心型及双聚型杂多阴离子.总结了三种结构类型取代衍生物的^1^8^3WNMR谱化学位移的特征模式。     

基于模式识别技术的色貌模型评价研究

选用Munsell新标数据集,采用基于模式识别技术的圆度、色相角偏差、明度线性度与空间投影点聚集度四个指标来分别评价目前八个典型色貌模型在彩度均匀性、色相预测准确性、明度均匀性、颜色的空间再现的能力。结果表明,不同的色貌模型在四个方面的颜色再现性上表现出不同的优势。八个色貌模型对彩度预测最好的是RLAB,每个色貌模型对红色和绿色预测比较好,CAM02在色相预测整体上占优势;明度的均匀性预测都比较好,尤其是CIELAB;LLAB的颜色的空间再现能力最好。     

有机和有机金属多酸化合物生物活性研究

抗肿瘤活性;有机和有机金属多酸化合物生物活性研究