高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中多种杀菌剂残留量

建立了环境水样中多种杀菌剂残留量的高效液相串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。通过氟吗啉和烯酰吗啉的光照实验,研究了其顺反异构体的转化规律,确定了它们的色谱行为。优化了固相萃取(SPE)过程参数,选择HLB为固相萃取柱,4 mL甲醇水(12:88,V/V)为淋洗液,3 mL甲醇为洗脱液。分析了环境水样中多种杀菌剂的基质效应影响,采用基质匹配曲线消除了基质效应。采用液相色谱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。多种杀菌剂的方法定量限为0.003～0.03μg/L(环酰菌胺0.3μg/L)。在各自分析物的线性范围内,回收率为70.2%～108.9%,相对标准偏差均小于16.7%。本方法具有快速、准确、灵敏度高、选择性好等特点。在辽宁地区环境水样检测中,蒲河水检出嘧菌酯0.051μg/L、精甲霜灵0.217μg/L和烯酰吗啉0.05μg/L,浑河水检测出烯酰吗啉0.004μg/L。     

地球真的在自转啊——米歇尔·傅科摆实验——"最美丽"的十大物理实验之四

"坐地日行八万里,巡天遥看一千河"是毛主席诗词中的一句,写得极有气魄又很有科学道理.这"坐地日行八万里"是怎么来的呢?原来,这与地球的自转运动有关.在科技高度发达的今天,似乎没有谁还会不知道地球在绕太阳公转的同时,还在以它的自转轴为轴自西向东不停地自转着.     

方形晶格夹层板减振性能仿真与优化

采用显式有限元方法,以传输损耗系数(TLC)为评价指标,研究了以钢为边界、铜和硅橡胶交替填充的方形晶格夹层板的减振性能,分析了方形填充尺寸对结构减振性能的影响。首先建立方形晶格夹层板的有限元仿真模型,其次引入传输损耗系数作为目标函数,运用遗传算法对方形晶格夹层板的减振性能进行优化,针对不同应用场景,得到的优化结果表明方形晶格夹层板具有不同减振范围的可调谐性。最后分析优化后的拓扑结构在不同频率下的位移场,可以看出其仍是在局部共振机理作用下,表现出对低频弹性波的强衰减,为拓宽夹层板的低频减振性能与可制造性提供了新的设计思路。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中氟吗啉的残留量

建立了高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)分析蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测的方法。通过氟吗啉光照实验,研究了氟吗啉顺反异构体转化规律。以醚菌胺为内标(I.S.),乙酸乙酯提取,经HLB(亲水-疏水净化住)固相萃取小柱净化并富集后,以液相色谱分离,采用质谱正离子多反应监测模式进行定量分析。方法定量限为0.05μg/kg;线性范围为0.05～25μg/kg;提取回收率为77.64%～92.83%;相对标准偏差均小于8.6%。本方法灵敏度高、选择性好,实际样品检测中的检出率达到70%;样品中最高残留量为1.83μg/kg,能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。     

MnFeP0.45As0.55材料中的相变研究

利用不同的测量方法，研究了MnFeP_１-xAs_x（0.32关键词： MnFePAs 磁致伸缩 巡游电子变磁性 一级磁相变     

MnFePo.45Aso.55材料中的相变研究

利用不同的测量方法,研究了MnFeP1-xAsx(0.32＜x＜0.66)材料巡游电子变磁性转变附近一级相变与其他物理性质变化的关系.可以发现,材料的一级相变是一个温度滞后为10K,但持续发生在至少66K的一个很大的温度区间的结构相变.磁性相变与一级相变的温度点并不对应.晶格突变与居里温度和一级相变温度点并不一一对应,属于磁致伸缩的机制,来源于磁弹性耦合.实验指出,顺磁-铁磁转变是在一级相变的过程中,由于晶格的连续变化,导致了a-b面内最近邻Fe-Fe原子间的距离增大,而非观察到的晶格突变所引起.     

掺杂对Ni51.5Mn25Ga23.5相变行为和磁性的影响

通过往母合金Ni_51.5Mn₂₅Ga_23.5掺入7种IVA, VA和VIA 过渡族元素得到系列掺杂合金Ni_51.5Mn₂₃M₂Ga_{23 .5}.M为掺杂元素.实验结果表明，掺杂效应一般引起马氏体相变温度的下降，其中，W 的掺杂是7种元素中唯一使相变温度升高的特例，且出现了中间马氏体相变.同时，在价电子 浓度不变的情况下，相变更敏感于原子的尺度效应.实验发现，Ti，Zr，Hf，V四种非磁性元 素的掺杂使Mn原子磁矩减小，而Nb，Ta，W三种非磁性元素的掺杂却可以明显地增大Mn原子 的磁矩.在考察掺杂效应时，不能忽略马氏体相变引起的晶格变化对材料磁性的影响. 关键词： NiMnGa 掺杂 马氏体相变 磁性     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的4mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3μg·kg~(-1)。在1,5,20μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。     

三重四极杆复合线性离子阱质谱联用技术在农兽药残留检测中的研究进展

三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP-MS/MS)联用技术可提供多种扫描模式,在保留良好选择性和灵敏度的同时提高仪器定性检测能力,在农兽药残留检测中具有独特优势。本文综合分析了近五年QTRAP-MS/MS在国内外农兽药残留检测中的应用现状,从QTRAP-MS/MS的结构及原理和检测前处理等方面展开概述,并对其未来发展趋势从前处理技术、微型便携化仪器、与其他仪器联用等方面进行展望,以期为食品安全、农药兽药残留检测提供参考。     

一种激光彩虹全息印刷品的颜色测量方法

由于激光彩虹全息印刷品表面光栅的特殊光学特性,其在白光下的成像会产生随机的彩虹干涉条纹,增加了全息印刷品颜色测量的难度。针对激光彩虹烟包印刷品的颜色测量问题,设计了一种全息印刷品的专用全息照明光源——穹顶光源,并以穹顶光源为照明基础构建了6通道线扫描电荷耦合器件(CCD)成像系统。在该环境下,采用基于主成分分析的光谱反射率重建方法对激光彩虹全息印刷品进行颜色测量。实验证明,提出的颜色测量方法,具有光谱重建精度高的特点,可以有效解决激光彩虹全息印刷品的颜色测量难题。