气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20 ℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10 ^-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%; 244种农药的线性相关系数(r ²)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L, r ²≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。     

灯丝温度对热丝CVD法制备p型氢化纳米晶硅薄膜微结构与光电性能的影响

本文采用热丝化学气相沉积法在不同灯丝温度(1650 - 1850℃)下沉积了p型氢化纳米晶硅薄膜,研究了灯丝温度对薄膜微结构、光学性能及电学性能的影响.结果表明,随着灯丝温度的升高,薄膜的晶化率先增大后略微减小,最大值是55.5;.载流子浓度和霍尔迁移率先分别从5×1017 cm-3和0.27 cm2/V·s增加到1.32×1020 cm-3和0.43 cm2/V·s后略微减小,同时电导率从0.02 S/cm显著增加到8.95 S/cm,而电导激活能则从271.5 meV急剧减小至25 meV.     

SnS薄膜的两步法制备及其光电性能研究

用两步法制备了SnS薄膜,首先在玻璃衬底上用磁控溅射法沉积一层Sn薄膜,然后在220℃下加热炉中硫化60 min.对该薄膜进行结构、表面形貌和光电性能分析,结果表明:制备的SnS薄膜为p型导电,有明显的(040)方向择优取向;薄膜表面致密,S和Sn原子非常接近化学计量比;薄膜呈现高于5×10⁴ cm^-1的吸收系数和持续光电导效应,其直接带隙约为1.23 eV,适合作为太阳能电池的吸收层材料和用于制作光敏器件.     

化学浴法制备CdS薄膜及其光电性能研究

本文用氯化镉、氯化铵、硫脲和氨水的溶液体系采用化学浴沉积法合成CdS薄膜,制备出均匀、致密的CdS薄膜,通过XRD、SEM、EDS、紫外可见吸收光谱等表征手段研究了CdS薄膜的晶体结构,表面形貌,元素比例和光电性能.发现在不同水浴温度下都成功制备了CdS薄膜,其中75℃制备的CdS薄膜最为均匀致密且其XRD衍射峰强度最强,光吸收边在500 nm附近,禁带宽度大约为2.52 eV.这些CdS薄膜的光电响应大,暗态及光照下的电导率分别为1×10-4S·cm-1和1.04×10-2 S · cm-1.用它们制备的CdS/CZTS异质结太阳电池具有明显的光伏效应.     

Fe/Si多层膜亚层厚度比对β-FeSi2薄膜结构和表面形貌的影响

采用射频磁控溅射方法,在Si(111)和石英衬底上制备了Fe/Si亚层厚度比不同的多层膜.多层膜的总厚度为252 nm,Fe/Si亚层厚度比分别为1 nm/3.2 nm、2 nm/6.4 nm和20 nm/64 nm.在850 ℃, Ar气气氛中退火2 h后,Si衬底上的多层膜完全生成了β-FeSi2相.但石英衬底上同样Fe/Si亚层厚度比的多层膜除了生成β-FeSi2相,还生成了少量的ε-FeSi相.通过增加Si亚层的厚度至Fe/Si亚层厚度比为2 nm/7.0 nm,在石英衬底上也获得了单相的β-FeSi2薄膜, 其光学带隙为0.87 eV,表面均方根粗糙度为2.34 nm.     

氧气流量对射频磁控溅射制备Cu2O薄膜性能的影响

通过磁控溅射方法在玻璃衬底上制备Cu2O薄膜,采用X射线衍射(XRD)、分光光度计、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)等研究了氧气流量对Cu2O薄膜性能的影响.结果表明:氧气流量为4.2 sccm时,薄膜为单相的Cu2O,具有较高的结晶质量和可见光透过率,光学带隙为2.29 eV,薄膜的导电类型是p型且空穴浓度为2×1016 cm-3.通过XPS能谱分析Cu 2p3/2和O 1s结合能,确定了薄膜中Cu以+1价存在.     

一种基于Associated Hermite正交函数求解对流扩散方程的算法

提出了一种基于AH(Associated Hermite)正交基函数求解对流扩散方程的无条件稳定算法。该算法将方程的时间项通过Hermite多项式作为正交基函数进行展开,利用Galerkin方法消除时间变量项,从而导出有限维AH域隐式差分方程,突破了传统显式差分格式稳定性条件的限制,最后通过对AH域展开系数的求解得到该对流扩散方程的数值解。在数值算例中,将该算法与传统显示差分法和交替方向隐式差分法进行对比分析,数值计算结果表明,算法无条件稳定且其计算精度与时间步长无关,对于具有精细结构的对流换热问题,该算法具有明显的效率优势,且保持了较高的精度。