密闭微波辅助萃取天麻中天麻素的研究

应用密闭微波萃取装置,对中药天麻中有效成分天麻素的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响。结果表明:当药材粒径<50μm,乙醇体积分数为50%,微波辐射时间为2min,提取剂质量为药材质量的30倍时,天麻素提取率最高。此外,将微波萃取与索氏萃取和超声波萃取进行了比较。     

L-半胱氨酸衍生物配体交换手性色谱固定相

应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨,讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响,在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂（乙醇）体积分数为70％、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳,与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点。     

基于均匀和正交试验设计的胶束电动毛细管色谱法同时测定消毒剂和抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物

为防止消毒剂与抗抑菌产品中违规添加核苷类抗病毒药物,建立了胶束电动毛细管色谱（MEKC）同时分离测定消毒剂与抗抑菌产品中3种核苷类抗病毒药物（更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦）的新方法。通过3因素7水平均匀试验设计和4因素4水平的正交试验设计优化了十二烷基硫酸钠（SDS）、磷酸二氢钠（NaH₂PO₄）及硼砂（Na₂B₄O₇）在分离缓冲液中的浓度,最大限度地实现了3种核苷类抗病毒药物在短时间内的有效分离。以30.2 cm×50 μ m（有效长度为20 cm）未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以25 mmol/L NaH₂PO₄+10 mmol/L Na₂B₄O₇（pH 7.41）+140 mmol/L（SDS）为分离缓冲溶液,分离电压为10 kV;进样压力为0.003 Pa,进样时间为4 s;检测波长为250 nm。3种抗病毒药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.9995。3种抗病毒药物的检出限均为2.0 mg/kg,定量限均为7.0 mg/kg。低、中、高浓度加标回收率为85.4%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于8.0%。该方法简便,快速,适于检测消毒剂与抗抑菌产品中更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦。     

荧光免疫法测定生物样品中的氯胺酮

制备了氯胺酮的多克隆抗体,以间接酶联免疫吸附法为基础,异硫氰酸荧光素为荧光探针,建立了检测氯胺酮的荧光免疫法。在优化的反应条件下,方法的线性范围为1～1000μg/L,检出限为0.48μg/L。不同浓度的氯胺酮在人体血清和尿液样品中的加标回收率在99%～107%。方法适用于生物样品中氯胺酮的检测。     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

速差动力学分析法及其进展

速差动力学分析法是动力学分析法的一个重要分支,它是基于性质相似的各组分与同一试剂反应速率差来进行多组份同时测定的,即选择一定的条件,让反应物和试剂溶液迅速混合,同时用仪器测量与反应物或生成物浓度成正比的某一参数(如吸光度,溶液的电导、电位)随时间的变化,经数学处理求出各组份的含量。分光光度法具有简便、响应快、灵敏度高等特点,是常用的检测方法。速差动力学分析法以时间为变量,更便于计算机与分析仪器的联机使用,可实现实验控制、样品检测、数据采集和处理的自动化。近年来,由于停流技术和流动注射分析技术的迅速发展,一些新的、高灵敏检测器(如二极管阵列、荧光光度计,化学发光和生物发光检测器)的使用,尤其是用微型计算机控制的自动化分析仪的研制,使这一方法得到了较快的发展,在解决一些生命科学和医药等实际样品的分析中收到了显著的成效。本文将简述这一分析方法近年来的进展。     

停流—荧光反应速率仪及其应用于测定维生素B1

本文利用国产930型荧光光度计作为检测器,采用自已制作的流通池,配以蠕动泵及记录仪,组装成停流-荧光动力学分析装置,并用以进行了停流荧光反应速率法测定维生素B_1的研究,利用Hg~(2+)离子在碱性介质中将硫胺素(维生素B_1)氧化为硫胺荧的动力学反应,测定了维生素B_1片剂中维生素B_1的含量。结果表明,这套仪器用于动力学分析,操作简便、省时,维生素B_1的测定结果与标准值基本相符,相对标准偏差为1.28％,其准确度和重现性均令人满意。     

微波间歇萃取-分光光度法测定三七中总皂苷

本文建立了采用微波辅助间歇提取三七样品中的总皂苷,并以分光光度法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计,优化了萃取溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等提取条件,确定了微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件为:使用浓度为60%的乙醇,在液固比100∶1的条件下,以255 W的微波功率,微波间歇萃取10×20 s。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验,加入回收率在97.7%~101.8%之间,RSD为1.54%(n=5)。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有操作简便,宽速,重现性好等特点,实验结果表明此方法可推广应用于各类中草药中总皂苷的含量测定。     

基于DNA链置换反应的新型固定化酶反应器制备及应用

建立了一种新型的酶固定化方法,采用DNA链置换反应成功地在单链DNA标记的磁性纳米粒子上实现了酶的链置换无损更替。该技术可实现目标酶的再利用,节约了生产成本。制备的固定化胰蛋白酶微反应器具有较好的重复利用性和高酶切效率,重复使用10次后仍可保持原酶活性的86%;利用链置换反应制备的MNPs@DNATrypsin酶切马心肌红蛋白5 min后,即可获得95%±0%(n=3)的氨基酸序列覆盖率,远超过相同条件下自由酶酶切12 h的结果。实验表明,发展的固定化酶技术具有高磁响应性,便于从反应体系中回收固定化酶和重复使用,同时此技术可显著提高酶活性,因此可用于固定各种重要的酶,同时可将其广泛应用于各种酶促反应中。     

毛细管区带电泳测定食品中甲醛次硫酸氢钠

建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品.