分析化学在线开放课程群建设的创新与实践

重点探索分析化学在线开放课程群的建设,依托数字资源和网络平台为分析化学教学空间构建提供平台支撑,推动课堂教学模式的结构性变革。     

气相富集-溶出伏安法测定汞的研究

元素汞在常温下有很高的挥发性,并与金有很强的结合能力,本文利用汞的这些特性,建立了一个测汞的新方法,即气相富集-阳极溶出伏安法。本方法有很高的选择性和较高的灵敏度。用883型极谱仪,汞浓度的定量测定范围为0.2-8.0ppb,定性检出下限为0.05ppb,将此法用于实际水样的测定,得到了满意的结果。     

汤姆逊散射技术在HL-2A装置上的应用进展

非相干激光汤姆逊散射诊断只需要假设电子速度满足Maxwell分布,测量得到的等离子体电子温度与电子密度的数据准确可靠,是托卡马克和其他磁约束核聚变研究装置上重要的诊断工具,并朝着高可靠性、高空间分辨和高重复测量频率的方向发展,其中高可靠性是前提。电子的汤姆逊散射截面很小,其总截面为σ_T=6.65×10-25 cm2,通常使用电光调Q的 Nd∶YAG激光器作为散射光源,激光脉冲宽度约10 ns、脉冲能量约3 J,用5~8通道的光谱仪对散射光谱进行测量与分析。如何对光电探测模块输出的散射脉冲进行数据采集,是激光散射诊断的关键问题之一。以前使用电流积分式的数据采集器(Q-ADCs,如CMC080模块),在一个确定的时间宽度（如50 ns）将散射脉冲信号积分在采样电容器上,从而得到散射信号的强度值,这种方法很难排除电路噪声和外来干扰。该研究通过使用高速数据采集器（纵向分辨率≥10 bits、采样频率f≥1 GS·s-1,如V1742B模块）在包含散射信号在内的时间段(如300~500 ns)进行采集,获得散射脉冲信号、等离子体发光的扰动与背景噪声等叠加在一起的数据序列。利用最小二乘法,用高斯函数对散射脉冲的波形进行拟合,然后在50 ns时间宽度对散射波形脉冲进行数值积分,就得到散射信号的强度值。结果表明,高速同步采集技术的使用,能够用数字滤波技术排除大部分的干扰,从而提高信噪比,其幅度可以达到10倍左右。提取到更加准确可靠的光谱数据后,以置信水平95%、误差权重的最小二乘法开展数据处理,用A.C. Selden散射谱表达式对电子温度进行参数估计,得到了电子温度的测量值,其统计误差为3%左右,优于以前的10%左右。     

免疫亲和富集-荧光光谱法检测牛血清白蛋白的研究

本文通过戊二醛法合成免疫磁球(IMMs),采用荧光电镜、透射电镜和振动样品磁强计对其进行表征。合成的IMMs为单分散的球形结构,粒径约为510 nm,具有超顺磁性(饱和磁化强度为40.44 emu/g)。基于此,以牛血清白蛋白(BSA)作为蛋白质模型,建立了免疫亲和富集-荧光光谱法用于目标蛋白质的分离与检测。考察并优化了影响免疫亲和富集的因素。在最佳实验条件下,IMMs对目标蛋白质的最大吸附容量为107.7μg/g,可重复使用10次以上。将该方法应用于人血清基质中BSA的测定,加标回收率不低于89.3%,由基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测得分离后的BSA纯度较高。结果表明,该方法适用于人血清样品中蛋白质的选择性分离与检测。     

基于BHHCT-Eu3+@SiO2荧光稀土二氧化硅纳米颗粒的免疫层析试纸条检测卡那霉素

采用微波辅助合成的荧光稀土二氧化硅纳米颗粒(BHHCT-Eu3+@SiO2)为标记物,建立了快速定量检测卡那霉素(Kana)残留的荧光免疫层析方法.实验结果表明,微波辅助合成的BHHCT-Eu3+@SiO2纳米颗粒呈球形,粒径约36 nm,具有良好的荧光发射性能,最大吸收波长和最大发射波长分别为343和615 nm.将BHHCT-Eu3+@SiO2与卡那霉素抗体(Kana-ab)通过醛基化葡聚糖交联,合成了荧光标记抗体Eu3+-Kana-ab,结合定量侧向层析读数仪,建立了牛奶中Kana残留的快速定量检测方法,对Kana的检出限(IC10)为0.85 ng/mL,半数抑制浓度(IC50)为12.76 ng/mL,检测范围(IC20-IC80)为3.0~76.0 ng/mL,牛奶中的Kana的加标回收率范围为93.7%~97.4%,RSD为3.1%~4.6%,与Kana类似物的交叉反应均<1%.牛奶中Kana残留的测定结果与ELISA方法相关性良好.     

分散液液微萃取富集土壤中的二嗪磷和甲拌磷残留

建立了基于离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的分散液液微萃取富集土壤中二嗪磷和甲拌磷的方法。实验确定了萃取优化条件:萃取剂为400μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,分散剂为4mL甲醇,液固比(溶液体积与样品质量之比)为4∶1,微波温度为50℃,微波时间为8min。将建立的萃取方法与高效液相色谱法结合,应用于实际土壤样品的测定,结果表明该方法能对土壤中的二嗪磷和甲拌磷进行高效萃取与富集,方法快速简便。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的测定方法。以Nov a-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3%冰醋酸水溶液(体积比为35∶65 ∶8)为流动相，等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa。在上述条件下测得PC在0.16~1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.9979),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2%(n=5),回收率为98.2%~128.2%。将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果。该方 法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

MIL-53(Fe)@聚多巴胺@Fe_3O_4磁性复合材料的制备及其用于环境水样中磺酰脲类除草剂的磁固相萃取

制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化了高效液相色谱条件(乙腈和含0.01%(体积分数)三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm)及磁固相萃取条件(洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3),在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 0。方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~0.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53(Fe)和Fe_3O_4的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。