聚合物整体柱固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中6种苏丹染料

以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,得到聚合物整体柱固相萃取小柱,将其用作固相萃取介质,结合高效液相色谱,分析测定辣椒粉和番茄酱中6种苏丹染料(对位红,苏丹I-IV和苏丹7B)。方法对6种苏丹染料在0.01~25μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数均高于0.9998。方法检出限为0.25~1.2μg/kg,在5,50和100μg/kg 3个加标浓度的平均回收率为80.5%~107.3%,相对标准偏差在5.3%~11%之间(n=6)。该整体柱对苏丹染料具有良好的净化和富集效果,同时,该萃取柱重现性良好,可以重复使用10次以上。     

超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱法同时识别和测定尿液中毒死蜱代谢物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0~100.0μg/L,检出限0.10~0.73μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%~90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND~54.6μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。     

PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢催化性能

用微型催化反应装置评价,并结合X射线粉末衍射(XRD)、表面积和孔结构测试、程序升温还原(TPR)、氢化学吸附和热重分析等方法研究了负载型PtSn/γ-Al2O3,PtSn/MCM-41和PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢反应催化性能.发现PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较PtSn/MCM-41催化剂高的丙烷脱氢反应活性和较PtSn/γ-Al2O3催化剂高的反应稳定性.实验结果表明,纯硅MCM-41载体表面的锡物种因与载体相互作用较弱故易被还原,导致铂金属分散度和催化剂的丙烷脱氢活性较低.用Al2O3修饰MCM-41可以增强Sn物种与Al2O3/MCM-41载体之间的相互作用,提高PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂铂金属分散度和丙烷脱氢催化活性.并且,积炭后的PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较高的铂金属表面裸露度,故具有较高的丙烷脱氢反应稳定性.PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂优良的丙烷脱氢催化性能町能不仅与Sn-载体Al2O3/MCM-41较强的相互作用有关,而且与Al2O3/MCM-41载体的介孔结构有关.     

MgAPO-11分子筛的合成、表征及其催化正己烷裂解反应的动力学研究

以二异丙基胺为有机模板剂,采用静态水热法合成了具有不同镁含量的镁铝磷酸盐分子筛MgAPO-11,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、魔角旋转核磁共振和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对其进行表征.当0相似文献   

MCM-41分子筛担载纳米TiO2复合材料光催化降解罗丹明B

采用溶胶-凝胶法将TiO2担载在介孔MCM-41分子筛上, 制备了不同TiO2含量的系列TiO2/MCM-41复合材料, 利用X射线衍射、N2吸附、紫外-可见光谱和透射电镜等方法对其进行表征. TiO2的晶型为锐钛矿相, 复合材料的比表面积和孔体积随其中TiO2担载量(复合材料中TiO2与MCM-41的质量比)的增加而减小, TiO2的平均粒径随其担载量的增加而增大. 以罗丹明B的光催化降解为探针反应, 评价了TiO2/MCM-41复合材料的光催化降解活性. 结果表明, 在紫外光照射下, 罗丹明B在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学, 复合材料对罗丹明B的光催化降解活性明显高于商用TiO2 (P-25), 复合材料的光催化降解活性由复合材料的吸附能力和所含TiO2的光催化活性共同决定.     

凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定

在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ～500、1.0 ～200、5.0 ～500、0.5 ～100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ～0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ～105%、96% ～110%、87% ～109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法.     

莠灭净悬浮剂物理稳定性

通过颗粒平均粒径测定和形貌表征研究了分散剂种类和用量对莠灭净悬浮剂物理稳定性的影响。 结果表明,相同条件下,双子型分散剂马来松香聚氧丙烯-氧乙烯醚磺酸盐（SC-3）可以在农药颗粒表面形成双层吸附,产生双层屏蔽结构,有效阻隔了颗粒与水的接触,抑制了颗粒团聚和奥氏熟化引起的结晶长大。 其用量(质量分数)大于4.0%时,所制备的莠灭净悬浮剂热贮前后颗粒粒径及形貌基本不变,其结晶长大现象得到有效地抑制,体系物理稳定性较好。     

基于红外隐身及多波段兼容隐身材料

随着探测系统的快速发展和探测精度的提高,隐身技术的需求日益迫切。由于传统的红外隐身材料面临着多途径目标探测的严峻挑战,因此开发既能满足红外隐身要求又能满足雷达隐身、可见光隐身、激光隐身要求的新型兼容隐身材料具有重要意义。红外隐身材料主要针对目标的红外辐射特征进行材料、结构设计,降低目标在背景中热红外辐射信号的突出性以及被热红外制导武器命中的概率。本综述概述了红外隐身及兼容材料的工作原理、制备方法及最新研究进展。首先介绍了最具有发展前景的红外隐身材料包括光子晶体、掺杂半导体、相变材料和纳米材料的结构特性、隐身机理和研究成果,重点关注了实现红外隐身的材料以及具体的隐身特性,讨论了红外兼容雷达、红外兼容可见光、红外兼容激光以及多波段兼容等材料的兼容隐身条件,并对其最新研究进展进行了系统的总结。最后,梳理了目前红外隐身材料以及各兼容材料所存在的不足及面临的困难,并对未来的研究方向进行了展望。     

常系数二阶偏微分方程組椭圓性的定义

<正> 在上述条件下,非常精致的証明了:和单个的椭圓型方程一样,这时方程組(1)的解必具有解析性.在1948年提出了适合意义的椭圓組对任何有限閉域,其狄立克雷(Dirichlet)問題的解并不唯一的例子: