免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

基于非线性晶体及H(a)nsch-Couillaud技术的激光-环形腔频率锁定技术研究

基于H(a)nsch-Couillaud(H-C)频率锁定技术,通过理论计算得到了用于实现激光到环形腔频率锁定的误差信号,并在实验上利用1583 nm激光与腔内含有KTP晶体的蝶形环形腔对激光到环形腔的频率锁定进行了实验研究,理论结果与实验结果相符.该方案与传统方法相比,大大简化了实验装置,而且操作方便灵活,可以广泛地...     

显色剂N-辛基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)的显色反应

介绍了新试剂N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)的合成.通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等方法测试,确定了该试剂的组成和结构,并研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应,建立了光度法测定微量金(Ⅲ)的新方法.在pH4.2～5.6的Hac-NaAc缓冲溶液体系中,金(Ⅲ)和OPT形成一种稳定的1:2的水溶性络合物,其最大吸收峰位于302.4nm处,表观摩尔吸光系为1.87×105L·mol-1·cm-1.Au3+量在8.0～400μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9998.将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果.     

N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

介绍了N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT) 的合成方法。通过红外、紫外和元素分析等方法测试，确定了其组成和结构。并研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应，从而建立了光度法测定微量钯的新方法。在 pH4.0～5.5 的 HAc-NaAc 缓冲体系中，Pd     

阈值电路特性对腔衰荡光谱测量影响的实验研究

腔衰荡光谱技术(cavity ring-down spectroscopy, CRDS)是一种高灵敏的激光吸收光谱技术,被广泛应用于镜片反射率测量、光谱分析以及痕量气体检测等研究领域。首先从理论上描述了CRDS技术的实验原理,然后基于555定时器自行设计了一种可应用于CRDS技术的阈值电路,并通过实验进行了验证。为了优化阈值电路的性能,研究了不同输入阻抗及容抗下阈值电路对衰荡事件测量的影响。通过直接接入不同值的电容与电阻,发现输入电容越大,输入阻抗越小,对衰荡事件的测量影响越大,尤其当阈值电路输入电阻小于50 Ω时,衰荡事件的线型严重扭曲。对不同输入电阻与输入电容时C₂H₂气体在6 531.780 5 cm-1处的吸收信号进行了采集与分析,发现输入电容与输入电阻的改变对测量结果有很大的影响,得到的吸收信号会失真,甚至无法进行拟合。最终给出了阈值电路的最佳设计方案,在阈值电路的设计中选取的输入阻抗越大越好,最小要在100 Ω以上,选取的容抗越小越好,最好低于1 nF,同时要保证阈值电路的时间常数远小于衰荡时间。该研究对于CRDS技术应用过程中阈值电路的设计具有重要的参考价值。     

激光诱导击穿光谱脉冲激光功率锁定的研究

激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)在煤质在线监测方面展现了突出的应用前景和研究价值。针对该技术在实际应用中会由于脉冲激光功率起伏导致的长期测量稳定性差的问题,建立了闭环负反馈式脉冲激光功率锁定装置,采用激光功率负反馈信号控制和锁定Nd∶YAG激光器输出功率。实验研究了不同分光比例脉冲激光器锁定在设定输出功率,同一分光比例激光器锁定在不同输出功率以及长时间运行时的功率锁定。结果表明,不同的分光比例对激光输出功率的锁定效果影响不大,分光比例越小,稳定速度越快;同一分光比例实现激光脉冲功率不同预设值的锁定以及在长时间运行时,采用此装置进行功率锁定后,激光输出功率处于预设区间内,RSD值由自由运行时的2.4%降低至1.1%。     

基于噪声免疫腔增强光外差分子光谱技术实现光纤激光器到1530.58 nmNH_3亚多普勒饱和光谱的频率锁定

噪声免疫腔增强光外差分子光谱技术(NICE-OHMS)由于结合了频率调制光谱与腔增强光谱两种技术,不仅可以将激光耦合到高精细度谐振腔大幅提高腔内功率,还可以实现低气压样品气体的高灵敏测量,因此基于该技术可以实现分子吸收线的饱和,获得亚多普勒光谱,从而能作为激光频率锁定的参考.本文基于光纤激光器的NICE-OHMS技术,将光纤激光器频率锁定到NH3的亚多普勒吸收线上.首先分析了基于Pound-Drever-Hall和DeVoe-Brewer技术实现激光到腔模和调制频率到腔自由光谱区频率锁定的性能,之后在腔内气压为70 mTorr条件下,测量了半高全宽为2.05 MHz的NH3亚多普勒信号,最后将1.53μm的光纤激光器频率锁定到该亚多普勒吸收线上,相对频率偏差为16.3 kHz,阿伦方差结果显示,136 s积分时间下频率稳定度达到1.6×10~(-12).     

双光程光声光谱甲烷传感器

利用甲烷(CH₄)气体分子在1.6 μm的吸收特性,使用中心波数为6 046.96 cm-1的蝶形分布反馈式(DFB)激光器和自制的大内径光声池,设计了一款紧凑高灵敏的CH₄气体传感器。为了进一步增强输出光声信号强度,一个具有高反射率的平面镜放置在光声池后,使透射光束被反射后,二次通过光声池,增强了光与被测气体的作用距离,使光声信号提高了1.9倍。传感器各项参数,包括调制频率、调制深度及气体流速被优化。在标准大气压和1 s的积分时间下,该传感器最终获得的探测灵敏度为0.21 ppm,1σ归一化等效噪声系数(NNEA)为2.1×10-8 cm-1·W·Hz-1/2。该甲烷传感器使用性价比高的DFB近红外激光二极管作为激发光源,装置简单,成本低廉可以满足大气环境检测、矿井瓦斯监测、工业过程控制及无创伤医疗诊断等领域的需求。     

水泥生料品质激光在线检测设备研制

水泥质量的优劣直接影响到建筑工程的安全,使用品质合格的水泥材料是保证工程结构质量的必要前提,因此快速检测水泥生料成份对于及时指导调整原料配比和保障水泥产品品质具有重要意义。传统的生料检测需要经过取样、制样、化验等环节,检测结果严重滞后于生产。我们通过产学研协同攻关,研制了一套基于激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术的水泥生料品质在线检测设备,该设备由LIBS光学检测系统和气动取送样系统两部分组成,实现了对水泥生产线上水泥生料品质的实时连续测量,避免了传统的取制样环节,从而大大缩短了化验时间,所测水泥生料成分的实时数据能够及时指导调整水泥原料的配比,保证水泥质量的合格。我们利用该LIBS水泥品质在线检测设备对水泥生产线上生料中的主成分Al₂O₃,CaO,Fe₂O₃,MgO和SiO₂进行了定量分析,利用全谱归一化和支持向量机(support vector machine,SVM)对水泥生料建立定标模型,对水泥生料中Al₂O₃,CaO,Fe₂O₃,MgO和SiO₂测量的最大误差分别是0.34%,0.35%,0.07%,0.14%和0.55%。现场实验结果表明,本水泥生料品质激光在线检测设备的测量结果与传统化验法的结果相吻合,测量精度与X射线荧光光谱法(XRF)相接近,从而证实了LIBS可以作为水泥在线检测的一种有前景的方法。