高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phe-nomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。     

五维自由度衍射光栅精密测量系统（英文）

为了在保证结构简单的前提下,实现衍射光栅精密测量系统的大量程、高精度、多维度测量,设计了能够同时测量位移和角度的五维自由度衍射光栅精密测量系统。基于利特罗对称式光路结构,采用高刻线密度的一维衍射光栅以及外差干涉原理实现了沿光栅矢量方向和光栅法线方向的二维位移测量;通过引入高精度的位置灵敏探测器,结合±1级衍射光与光栅之间的角度变化关系实现了对光栅俯仰、偏摆和滚转三个维度的角度误差测量。实验结果表明:该衍射光栅精密测量系统能够实现分辨力优于4 nm的二维位移测量以及分辨力优于1″的三维角度测量,其位移测量范围只受限于光栅的尺寸,量程大大增加。该衍射光栅精密测量系统在精密测量领域有重要意义。     

酸性酯交换-气相色谱-质谱法同时测定植物油中氯丙二醇酯和缩水甘油酯

建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法.称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液经氮气吹干后用四氢呋喃溶解.随后加入1.8％(v/v)硫酸-甲醇溶液于40℃...     

扫描干涉场曝光系统中干涉条纹周期测量误差对光栅掩模槽形的影响

扫描干涉场曝光系统中干涉条纹周期的测量误差是影响曝光过程中相位拼接的主要因素。为制作符合离子束刻蚀要求的高质量光栅掩模,建立了条纹周期测量误差与扫描曝光对比度关系的数学模型,利用光刻胶在显影过程中的非线性特性,建立了扫描干涉场曝光光栅的显影模型,给出了光栅掩模槽形随周期测量误差的变化规律,并进行了实验验证。结果表明:周期测量误差不仅会使掩模槽形变差,还会引起槽形在空间上的变化。在周期测量的相对误差一定时,相位拼接误差与相邻扫描间的步进间隔成正比,与干涉条纹周期成反比。在显影条件一定、曝光光束束腰半径1mm、曝光步进间隔0.8mm、曝光线密度1800gr/mm时,周期测量误差控制在139ppm以内,理论上可以制作槽底洁净无残胶、槽形均匀的光栅掩模。