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高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5-200μg/L,相关系数(力大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2gg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%-123.7%之间,相对标准偏差在3.2%~25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测. 相似文献
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畜肉中10种镇静剂残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种灵敏的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并用于动物肌肉组织(猪肉、牛肉、羊肉)中10种兽药镇静剂的同时测定。样品酶解后,经乙腈提取,MCX固相萃取净化,以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式,用同位素稀释内标法(安眠酮采用基质匹配外标法)进行分析。10种镇静剂在0.5~100μg/L范围内显示良好线性(r2≥0.993 6),其检出限(LOD)不高于0.5μg/kg,定量下限(LOQ)不高于1.0μg/kg。在1.0,5.0,50.0μg/kg加标水平下,10种镇静剂的平均回收率为82.0%~116.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%~12.8%。该方法准确可靠,适用于畜肉中镇静剂多残留的分析。 相似文献
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS)测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标,用正己烷饱和的乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L甲酸铵和0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR (100 mm×2.1 mm,5 μm;SCX-C18 (1:4))色谱柱分离,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4%~114%之间;相对标准偏差在3.46%~16.2%范围内;检出限(LODs)在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测,在少量样品中检出了涕灭威和克百威。 相似文献
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凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉等动物性食品中30种有机氯农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱联合进行净化,气相色谱-质谱检测,以同位素内标法定量。30种有机氯农药的响应在5.0~500.0 μg/L范围内呈良好的线性,相关系数在0.996以上,各有机氯农药的检出限在0.2~2.7 μg/kg之间。以猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉作为代表性基质,进行5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验,回收率在55.0%~119.1%之间,相对标准偏差在0.4%~15.0%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中有机氯农药多残留痕量分析的要求。 相似文献
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利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5~200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%~123.7%之间,相对标准偏差在3.2%~25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测. 相似文献
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在茶叶农药残留测定中用四氧化三铁纳米粒子去除样品中的色素 总被引:3,自引:0,他引:3
对Fe3O4纳米粒子去除茶叶中的色素进行了研究。优化了净化吸附条件,在此基础上研制了纳米粒子与石墨化碳(Graphitic carbon,GCB)、无水MgSO4混合装填的固相萃取柱。实验表明:此柱对茶叶乙腈提取液的净化效果明显优于商品化基质分散萃取剂(PSA)+石墨化碳+无水MgSO4)。因Fe3O4纳米粒子的成本远低于PSA,新研制的混合固相萃取柱亦能有效节约实验成本。本研究的样品通过混合装填的固相萃取小柱净化后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析并进行了分析方法学的考察,16种农药回收率为80%~114%,检出限低于0.021 mg/kg,精密度(n=6)为1.4%~11.5%。证实Fe3O4纳米粒子混合型固相萃取柱净化后的分析结果在回收率、检出限及精密度等方面不仅能与商品化PSA混合基质净化法相媲美,而且在色素去除和成本控制方面明显优于商品化基质分散萃取法。 相似文献
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搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40~400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4~40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4~4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62~6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%~125.0%;精确度为3.0%~18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂. 相似文献
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建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(Online GPC-GCMS/MS)测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP).样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTM NT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定.4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~ 0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间.以空白酱油样品为代表性基质的3个水平(0.02,0.1和0.5 mg/kg)的加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为94.8%~106.3% (2.2% ~ 10.3%),91.8%~108.8%(2.1%~10.6%)和83.1% ~109.4%(1.3%~9.4%).采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液(粉)、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果. 相似文献
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采用同位素稀释的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了面包中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)的检测方法.样品经正己烷超声提取后用甲醇钠/甲醇水解,硅藻土小柱净化,提取液经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后注入GC-MS测定.目标化合物经弱极性的气相毛细管色谱柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)监测,以同位素内标进行定量.3-MCPD酯在0.025~1.600 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999,其在面包中的检出限(LOD)低至10μg/kg.以空白面包样品进行加标水平为40、100、160和240μg/kg的加标回收实验,回收率在78.9%~117.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.9%,说明该方法的精密度和准确度均良好.本方法灵敏度高、定性准确,适合于面包中3-MCPD酯的检测. 相似文献