溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备单相氧化锆超细粉

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法,再配以正丁醇蒸馏工艺,成功地制得了粒径在10nm左右常温下稳定的纯四方相氧化锆纳米粉体.采用X射线衍射、拉曼光谱、DTA和透射电镜对产品进行了表征,计算了常温下亚稳的四方氧化锆晶粒的晶格畸变率.结果表明:传统的溶胶-凝胶工艺再配以正丁醇蒸馏可以制得纳米级氧化锆粒子,晶粒基本呈球型,粒子分散性、均匀性较好.     

硬脂酸法制备SO42-/Fe2O3-SiO2固体酸及其催化性能的初步探讨

首次用硬脂酸法制备了Fe2O3-SiO2混合氧化物,经浸渍H2SO4后再焙烧得SO2-4/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂.用TEM,XRD,N2吸附/脱附和TG-DTA等手段对其进行了表征,结果显示制得的Fe2O3-SiO2混合氧化物具有多孔结构.且随着Si含量的增大,其比表面积明显增大,但孔径减小.用乙酸/丁醇酯化催化反应评估了该固体酸的催化性能.     

配合物聚合反应研究──Ⅰ.以对氨基苯磺酸盐合成聚酰亚胺

以对氨基苯磺酸的二价金属配合物为原料合成了一系列主链上含金同元素（Ｃａ，Ｃｕ．Ｃｏ，Ｍｉ）的聚酰亚胺．以元素分析、ＩＲ和固体（１３）Ｃ－ＮＭＲ对其组成及结构进行了表征，通过ＴＧ－ＤＴＡ研究了其热性能，并讨论了含金属元素聚酰胺酸溶液的粘度与其中金属元素及其含量的关系     

新型纳米结构氧化钇粉末的制备及表征

以聚乙二醇作分散剂、正丁醇为蒸馏脱水剂,应用均匀沉淀法,再配合共沸蒸馏工艺,制备出了平均晶粒尺寸在15nm左右的新型结构纳米氧化钇多晶粉末.应用XRD、Raman、TEM、SEM对产品进行表征.结果表明该粉体是由纳米晶Y2O3薄膜碎片堆积而成,纳米Y2O3薄膜是由纳米Y2O3晶粒在二维方向堆积形成.该粉体结构新颖,松装密度低于0.05g/cm3.     

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的合成和晶体结构

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)是双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,标题化合物是单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数a = 25.169(5), b = 3.9690(8), c = 30.130(6) ?,β= 113.79(3)°, V = 2754.0(1)?3, Mr =298.38, Dc =1.439 g/cm3 , Z = 8, μ(MoKα)=3.80cm－1, F(000)=1232 。最终偏差因子为R = 0.0335, wR = 0.0861。分子结构中硫代二氮唑五员杂环显示出共平面结构,最大偏差0.010(1)?。C=S键长1.634(2)     

纳米Cu2O的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

 以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19～68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至1350 J/g.     

微波水热改性制备S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2固体酸及催化性能

对共沉淀法得到的Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱物进行微波水热改性处理,经浸渍(NH4)2S2O8后再焙烧得S2O82-/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用XRD、TEM、N2气吸附/脱附及化学分析方法对其进行了表征,用乙酸/丁醇酯化催化反应评估固体酸的催化性能,并与通常条件下制得的催化剂进行了比较。结果显示,引入SiO2会延迟Fe2O3晶体的形成与长大;对前驱物用250W的微波水热改性处理1.5h,制得的固体酸具有适中的比表面积、均匀的孔径分布,含硫量为6.02%,比表面积为37.1m2/g。该固体酸对乙酸丁醇酯化反应有很高的催化活性,催化酯化反应3h,乙酸的转化率高达97.7%。     

十二烷基磺酸钠改性蒙脱土的制备与表征

利用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)改性天然蒙脱土，研究了反应介质的酸碱性对插层效果的影响。X射线粉未衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）表明SDS已插层到蒙脱土片层间，沉降实验和流变学性质研究表明改性后蒙脱土在有机介质中表现出很好的分散性、溶胀性和高触变性。这种改性效果优于目前常用的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)处理效果。解释了阴离子表面活性剂对蒙脱土的插层机理。     

纳米CuO的形貌控制合成及其性能研究

The CuO nanocrystals were prepared by quick-precipitation and hydrolysis method respectively, using Cu(Ac)₂ and NaOH as starting materials. The as-prepared CuO nanocrystals were characterized by XRD, TEM, XPS, UV-Visible absorption spectroscopy and BET. The catalysis of CuO nanocrystals of different morphologies on ammonium perchlorate decomposition was investigated by thermal analysis. Results indicated the variation in temperature for NaOH addition played an important role in the shape of the CuO nanocrystals in precipitation method. Well-dispersed spherical CuO nanocrystals with an average size of 6 nm could be obtained when NaOH was added at 100 ℃ and spindle-shaped CuO nanocrystals exceeding 100 nm in diameter were obtained when NaOH was added at room temperature. Needle-shaped CuO nanocrystals could be prepared by the hydrolysis method, and the presence of small amounts of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) could make needle-shaped CuO well dispersed. The catalytic activity of CuO nanocrystals of different morphologies on ammonium perchlorate decomposition was high. The 2% of spherical CuO nanocrystals could make higher decomposition temperature of ammonium perchlorate decreased to 102 ℃. The exothermic quantity of decomposition was from 590 J·g^-1 up to 1 420 J·g^-1.     

微波水热改性制备S2 /Fe2O3-SiO2固体酸及催化性能

对共沉淀法得到的Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱物进行微波水热改性处理，经浸渍（NH4）2S2O8后再焙烧得S2O8^2-／Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用XRD、TEM、N2气吸附／脱附及化学分析方法对其进行了表征，用乙酸／丁醇酯化催化反应评估固体酸的催化性能，并与通常条件下制得的催化剂进行了比较。结果显示，引入SiO2会延迟Fe2O3晶体的形成与长大；对前驱物用250W的微波水热改性处理1．5h，制得的固体酸具有适中的比表面积、均匀的孔径分布，含硫量为6．02％，比表面积为37．1m^2／g。该固体酸对乙酸丁醇酯化反应有很高的催化活性，催化酯化反应3h，乙酸的转化率高达97．7％。