石斛中主要特征成分测定研究进展

石斛作为我国传统的中草药,具有较好的生理活性。石斛中主要的特征成分包括酚类、碱类和香豆素类化合物,对这些化合物的化学结构、检测方法、检测灵敏度及检测方法的精密度和准确度进行综述,为石斛的质量控制、产地溯源及真伪鉴别等提供技术支撑。     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中77种农药残留

采用QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了金银花中77种常见农药残留的测定方法。金银花样品利用酸性乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量。结果表明,在优化后的条件下,77种农药在0.005～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999,检出限为0.01～3.50μg/kg,回收率为72.8%～123.1%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～8.5%。该方法适于金银花中常见农药的快速测定。     

超声雾化-ICP-AES测定植物样品中的微量元素

研究了超声雾化-ICP-AES测定植物样品中As、Pb、Se、Bi、Ge、Mo的方法。对样品的测定条件进行了优化。在选定的仪器工作参数下,加标回收率达到95.5%~103%,RSD均小于3%。     

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响；采用加热处理样品3min的方法，可有效去除干扰物，使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％，RSD 1．4％～8．7％，检出限0．005～0．010mg／kg。     

薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量北大核心CSCD

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。     

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10 μ g/kg,定量限(LOQ)为2~20 μ g/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。     

基质固相分散-HPLC双柱测定辣椒油中苏丹红

建立辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留分析的高效液相色谱法.样品通过基质固相分散(MSPD)快速萃取净化,Novapak C18(3.9×250 mm,5 μm)进行分离,用双波长紫外/可见检测器进行检测,波长为478和520 nm,对于阳性样品通过双柱进行确认.回收率在80.8%～91.9%,相对标准偏差为2.1%～6.0%,最低检测限为0.5 ng.     

雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量.通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Hypersil Cold(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)柱,V(乙腈)∶V(20 mM NH4Ac)=70∶30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20 μL,2487双波长紫外检测器进行检测.添加回收率为78.4%～92.1%;RSD分别为3.6%～6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02 μg/mL.