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采用水热法合成了2个以N-乙酸基-5-氧烟酸(H2L)为配体的铅金属-有机配位聚合物:[Pb4(μ3-O)2L2]n(1)和[Pb3(μ4-O)2L]n(2)。通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射进行了结构表征。结构分析表明,聚合物1属单斜晶系,C2/c空间群,其由[Pb4(μ3-O)2]n构成的刚性无机链通过配体L2-连接成三维网络结构。聚合物2属正交晶系,P212121空间群,其三维结构由[Pb3(μ4-O)2]n构成的无机金属链与配体L2-相互连接形成。研究了2的热稳定性及其在室温下的固体荧光性质。 相似文献
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合成了2个配合物[ZnL2(Him)2] (1)和[ (Cu2L2(phen)2( μ2-Cl)2)·(Cu2( μ2-L)2(phen)2Cl2)] (2)(L=4-甲基苯硫乙酸,Him=咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉),进行了元素分析、红外、热重等表征,并测定了其晶体结构。配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。配合物2晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是由N-H…O氢键作用形成的一维带状结构。配合物2的单胞中含有2个分别由氯原子与羧基氧原子桥联的双核独立分子,通过C-H…O,C-H…Cl氢键以及C-H…π作用而构成三维结构。室温固体荧光分析显示配合物1具有较强荧光吸收。 相似文献
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用溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H_2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[NiL(H_2O)]·H_2O}_n(1),[Cd L(phen)]_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,在1中,L~(2-)配体的2个羧基氧原子桥连相邻的2个Ni(Ⅱ)离子,形成平行于a轴的一维链,链间则通过吡啶氮原子与金属离子连接,最终形成具有(4,4)-连接三维网络结构。在2中,Cd(Ⅱ)为七配位的单帽三棱柱几何构型,L2-配体通过2个羧基和1个吡啶基与3个中心金属Cd(Ⅱ)相连,形成(3,3)-连接的二维层面结构,又通过面间的π…π堆积作用形成了3D超分子结构。测定了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 相似文献
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合成了金刚烷甲酸与稀土Nd(Ⅲ)和La(Ⅲ)离子配合物, 并测定了配合物的晶体结构. 配合物的组成为[LnL3(HL)(H2O)]2·2EtOH·2H2O (Ln=Nd (1), La (2), HL=金刚烷甲酸). 配合物晶体均属三斜晶系, 空间群为P1, 晶胞参数 配合物(1) a=1.0556(2) nm, b=1.4913(3) nm, c=1.4920(3) nm , α=106.26(3)°, β=93.51(3)°, γ= 97.23(3)°, V=2.2253(5) nm3, Dcal=1.409 g·cm-3, Z=1, F(000)=990, μ(Mo Kα)=1.225 mm-1, Mr=1888.54. 配合物(2) a=1.0453(2) nm, b=1.4971(3) nm, c=1.5052(3) nm, α=106.07(3)°, β=93.58(3)°, γ=97.56(3)°, V=2.2391(5) nm3, Dcal=1.397 g·cm-3, Z=1, F(000)=984, μ(Mo Kα)=1.015 mm-1, Mr=1877.88. 两个配合物属异质同晶, 呈双核结构, Ln(Ⅲ)为九配位, 形成畸变三帽三棱柱配位多面体. 相似文献
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基于1,4-苯二硫乙酸(H2L)及中性含氮配体,水热法合成了两个新的d10金属配合物[ZnClL0.5(bpp)](1)和[Cd2L(phen)4(H2O)2].L.2.78H2O(2)(bpp=1,3-di(4-pyridyl)propane,phen=1,10-phenanthroline),并通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和热重对其结构进行了表征。结构分析表明,在配合物1中,Zn(Ⅱ)呈现四配位的扭曲四面体构型,进一步连接形成一维双链状结构。在配合物2中,Cd(Ⅱ)呈现六配位的扭曲八面体构型,并通过可能存在的氢键及π-π堆积作用,形成最终的三维超分子结构。同时,讨论了两种配合物的固体荧光性质。 相似文献
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通过引入经验覆盖数(empirical covering number)和投影算子(projection-operator),从理论上研究正则化最小二乘回归学习算法.与已有的方法相比,一方面简化了回归分析的过程;另一方面,提高了最小二则回归学习算法的误差收敛阶.即,通过引入投影算子,得到了O(m-1)型的收敛阶,这是统计学习理论中关于泛化误差的最佳逼近阶. 相似文献
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合成了N,N'-亚乙基双(1-苯基-3-亚氨基-1-丁酮)硫氰酸根合锰(Ⅲ),Mn(C~2~2H~2~2·N~2O~2)(NCS), Mr=459.44。该配合物晶体的晶体学参数为: 三斜晶系,P1空间群, a=1.0702(3), b=1.2342(2), c=0.8999(2)nm, α=93.74(2)°,β=97.09(2)°, γ=109.07(2)°, V=1.1078(9)nm^3, Dc=1.377g·cm^-^3, Z=2,F(000)=476, μ=6.85cm^-^1。晶体结构用直接法解出, 3205个I≥4σ(I)的可观测点用于结构修正, 最终R=0.052, Rw=0.067。Mn原子由三个N原子和两个O原子形成扭曲的四角锥配位构型, 晶体沿c轴方向存在贯穿整个晶体的空"隧道"。红外光谱和拉曼光谱均表明配体在形成配合物后, ν~C~=~N, ν~C~=~O和ν~C~=~C带均移向低频。ν~C~≡~N带(2063cm^-^1)表明NCS^-是通过N原子与Mn(Ⅲ)配位。拉曼光谱中,462cm^-^1和399cm^-^1分别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱表明有d~d^*,π~π^*跃迁和d~π^*荷移跃迁。电极电位测定表明该配合物中Mn(Ⅲ)不易被氧化和还原。并进行了量化计算。 相似文献
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以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)为配体合成了2个配合物:[BaL2]n(1)和[PbL(Ox)0.5]n(2)(H2(Ox)为草酸),并通过元素分析,红外光谱,热重和X-射线单晶衍射实验对其结构进行了表征。分析表明,1由L-连接形成二维结构,通过苯环之间的π…π作用连接成三维网络结构;2由于主配的连接形成二维层状结构,再通过辅配连接形成拓扑符号为(43)(44.5.617.72.82)(4.52)的三维网络结构。 相似文献
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本文利用一个新的二羧酸配体5-羧基-1-羧甲基-2氧吡啶(H2L),合成了4个异分同构的配合物,通式为[M(HL)2(H2O)]·2H2O,M=CuII(1),ZnII(2),MnII(3),CdII(4).金属氯化物与配体H2L以1:2的摩尔比在乙醇的水溶液中混合,混合物在40~50℃下搅拌回流1小时,过滤后在室温下静置一周后,得到适合X-射线单晶衍射分析的晶体,产率为40%~50%.X-射线单晶衍射分析表明配合物1~4属异质同晶体,单斜晶系,C2/c空间群.以铜的配合物为代表进行结构分析.在最小不对称单元中包含半个CuII,一个配体HL-离子,半个配位水和一个结晶水.中心金属CuII分别与4个HL-配体的2个羧基氧原子,2个羟基氧原子和1个水分子配位,形成了一个配位数为5的近四方锥构型,其中Cu原子与4个HL-配体上的氧原子构成四方锥底面,水分子则占据锥顶位置.需要注意的是另一个羧基氧,它与金属原子之间的距离为0.2765(2)nm,根据文献可认为它与CuII之间形成了较弱的配位键,因此中心Cu原子也可以称为7配位的五角双锥构型.2个HL-配体上的羧酸氧原子和配位水分子构成五角双锥底面,另2个HL-配体上的酚羟基氧原子则占据锥顶位置.HL-配体桥联两个Cu金属中心沿a轴方向形成一维链结构,链状结构通过羧酸氧原子与配位水及结晶水分子间的氢键最终连成三维结构.从拓扑角度来看,该配合物框架是新颖的两节点(6,8)-连接的拓扑网络,其Schlfli符号为(32.45.57.6)(34.412.58.64)2.在该拓扑网络中,2个6节点和4个8节点构成四边形的螺旋通道,并且相邻的通道显示不同的螺旋结构(左旋和右旋),所以整个网络结构是外消旋的,不显手性.在这些螺旋通道中贯穿着二重菱形的自穿插结构.研究了配体H2L和配合物1~4的固相荧光光谱.配合物1的中心金属原子为Cu,发生了荧光猝灭;配合物2~4的荧光发射峰类似,在254nm的激发波长下,在483,484和515nm处分别有强的荧光发射峰,较配体的最大发射峰410nm均发生红移,表明是配体与金属之间发生了电子转移,荧光的增强可能是由于配体与金属的配位使配体的刚性增加,减少了非辐射能量的损失. 相似文献