QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应：官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的合成

本文研究了合成官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应。研究表明,在乙醇介质中,回流条件下, a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼能有效进行环合反应,高产率制得5-羟基吡唑基三芳甲烷类化合物。该反应条件温和,产率高,操作简单。     

高效液相色谱法测定塑料食品包装材料中8种苯并三唑类紫外吸收剂EI北大核心CSCD

建立了同时测定塑料食品包装材料中8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV-P、UV-234、UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-360)的高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品经5 m L乙酸乙酯+二氯甲烷(V/V=4:1)在20℃超声提取10 min后,以甲醇、乙腈和水为流动相梯度洗脱,经Eclipse XDB-C_(18)柱分离,在340 nm处检测。UV-P和UV-360以及其他6种紫外线吸收剂分别在0.02~10,0.2~10和0.1~10 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系。8种紫外吸收剂的线性相关系数均大于0.9999;仪器的检出限(S/N=3)为0.0074~0.1250mg/L。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.7%~114.3%,相对标准偏差均不高于5.0%(n=6)。     

侵入气体沿井筒的上升规律研究

地层气体侵入井筒后形成气液两相流动体系,气体沿井筒向上滑脱运移,随着所受压力的降低其发展变化过程会很快,如果不及时处理就会演变为井涌、井喷,甚至井喷失控.因此,准确的预测侵入气体沿井筒的上升规律,有助于认识气侵发展过程,同时为现场采取井控措施提供理论依据,有效避免井下复杂事故.基于侵入气体沿井筒运动的力学特性,建立了气体的上升速度模型,模型模拟分析表明:地层渗透率越高、机械钻速越快、单位时间内侵入井筒的气体量越多、气体上升速度越快,井底压力波动越大;施加一定的井口回压可以有效抑制气体的膨胀运移.     

树上非齐次马氏链转移矩阵的若干极限性质

树模型近年来已引起物理学、概率论及信息论界的广泛兴趣.树指标随机过程已成为发展起来的概率论的研究方向.在概率论的发展过程中,对强极限定理的研究一直占重要地位,强极限定理也一直是国际概率论界研究的中心课题之一.本文通过引入样本散度的概念,通过构造适当的非负鞅,将Doob收敛定理应用于几乎处处收敛的研究,给出了非齐次树上m重可列非齐次马氏链转移矩阵的若干极限性质.     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

零价铁耦合厌氧微生物法在废水处理中的应用

零价铁(ZVI)与厌氧微生物的耦合是一项很有前景的技术,在难降解有机废水的去除中得到了广泛关注。该耦合技术将ZVI技术的高效性与厌氧生物技术的经济性有效融合,在多元微电场和厌氧微生物协同作用下,有效降低难降解有机物的生物抑制性和毒性。本文综述了此技术处理工业废水的潜在机理、实际应用中主要操作参数及影响条件以及处理含氯化合物、重金属、染料等生物难降解污染物的研究进展。归纳了ZVI与厌氧微生物耦合对上述污染物进行高效去除的研究现状,并对该技术在实际工程应用方面的可行策略进行了展望。     

采用GAF-D3Net深度学习网络的水下目标有源识别方法

提出一种基于格拉姆角场(GAF)和卷积神经网络(CNN)的水下目标有源识别方法。该方法利用GAF将目标回波信号编码为二维图像,使用空洞卷积构建轻量级的卷积神经网络GAF-D3Net实现对目标的特征提取与分类识别。实验表明,与基于传统图像特征的分类方法相比,所提方法的分类精度有显著提高,达到99.65%。在泛化性测试中,对比了经典CNN使用声呐图像的迁移学习方法,本文方法的曲线下面积(AUC)达到89%,具有更好的泛化性能以及抗干扰能力,为实现水下目标有源识别提供了一种可靠方法。     

有限元/边界元耦合方法在海洋生物目标强度特性研究的应用*

目标强度特性是海洋生物声学识别与资源量评估的重要依据,其中,基于近似几何体和声阻抗特性的理论模型法是研究海洋生物目标强度的重要手段。由于对几何形态近似处理以及数值求解方法的限制,传统理论模型对声波频率、入射方位以及目标声阻抗、形态尺寸等均有各自不同的适用范围,单一模型难以满足不同种类或同一种类但不同尺寸海洋生物的目标强度求解。本文尝试将逐渐见诸应用的有限元/边界元耦合方法用于海洋生物目标强度特性研究,分别以球形生物、纺锤形鱼类尾明角灯鱼(Ceratoscopelus warmingii)和细长形浮游动物南极大磷虾(Euphausia superba)为例进行仿真计算,并与相适应的经典理论模型进行对比分析。结果表明,对于球形生物,有限元/边界元耦合方法与解析模型的目标强度频响曲线完全吻合;对于纺锤形鱼类,有限元/边界元耦合方法可有效弥补基于模态级数解的形变圆柱体模型在中低频和两端入射时的准确性问题;对于细长形浮游动物,有限元/边界元耦合方法与畸变波玻恩近似模型高度吻合。综上,有限元/边界元耦合方法对多种海洋生物目标强度求解均具有较好的适用性,未来有待进一步结合实验测定进行验证。     

“一锅法”制备氨基官能化介孔二氧化硅用于吸附As(V)EI北大核心CSCD

采用3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(AAAPTS)为单体,通过“一锅法”制备了一种氨基官能化介孔二氧化硅吸附材料用于吸附As(V)。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附-脱附分析对材料进行表征,并对吸附条件进行优化。结果表明,氨基官能化介孔二氧化硅在吸附环境为pH 3,温度25℃,吸附时间30 min时达到最佳吸附效果,其饱和吸附量为93.74 mg/g。动力学吸附、等温吸附实验结果表明,合成的材料符合伪二阶动力学模型且属于单层吸附的化学结合过程。本研究为去除环境水样品中的As(V)提供了潜在吸附材料。