水合醋酸铈直接热分解制备超细氧化铈及其抛光性能

Ultra fine ceria was prepared by calcining hydrate cerium acetate. The effects of pyrolysis temperature on the particle size, morphology, specific surface area and loose packing density of ceria were investigated, and the removal rate of optical glasses polishing by ceria was determined. The results show that with the increase of pyrolysis temperature, the loose deposit density and crystallinity increases and the specific surface area decreases, however, the particle size decreases firstly and then increases, the minimum medium particle size D₅₀ is 0.47 μm at pyrolysis temperature of 1 000 ℃. The SEM images of ceria prepared by the decomposition at 800 ℃ or at 1 100 ℃ show porous powders or quasi-sphere small particles with loosely agglomeration, respectively. It was found that the removal rate varied with pyrolysis temperature in preparation of ceria and the property of glass polished. The removal rate for three kinds of glasses was in the order of ZF7> F1> K9, and the maximum value appeared at around 1 000 ℃ for ZF7 and F1, and at around 1 100 ℃ for K9.     

微波辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的一步合成

芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下, 一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈, 该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征, 产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证; 并对反应过程提出了可能的机理.     

SiO2包覆纳米CaCO3的透射电镜表征

在透射电子显微镜（TEM）电子衍射模式下，用适当孔径的物镜光阑选择非晶态SiO2的衍射区域，拍摄以溶胶一凝胶法制备的SiO2包覆纳米CaCO3的暗场像。与未经包覆SiO2的纳米CaCO3的暗场像作对比，可以看出经过SiO2包覆的纳米CaCO3粒子周围有一白色亮环，从而得到SiO3包覆层的暗场照片。用高分辨方法观察了包覆层与CaCO3粒子间的界面情况。     

5,15-二(对-取代苯基)八烷基卟啉及其金属配合物的合成

本文报道了五种5,15-二(对-取代苯基)-2,8,12,18-四乙基-3,7,13,17-四甲基卟啉(Ⅱa—Ⅱe)和五种5,15-二(对-取代苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉(Ⅰa—Ⅰe)以及它们的铜、铁、镍金属配合物的合成。这些化合物的结构均经元素分析、UV、~1HNMR和MS鉴定。芳环上不同取代基对卟啉成环反应有一定影响,拉电子基团有利于反应。其顺序如下:NO_2>H>CH_3>OCH_3>N(CH_3)_2。     

BaB2O4—CdO和BaB2O4—ZnO二元系相图的研究

本文用差热分析和X射线衍射方法测定了BaB_2O_4-CdO和BaB_2O_4-ZnO二元系相图。在BaB_2O_4-CdO体系中存在着一新化合物BaCdB_2O_5,在785±3℃同成份熔化。在BaB_2O_4-ZnO体系中,由包晶反应形成一新化合物BaZn_3B_2O_7,反应温度为903±3℃。在富BaB_2O_4区形成一个宽的低温相BaB_2O_4固溶区。研究结果表明,用Zn~(2 )替代BaB_2O_4中Ba~(2 )形成固溶体,不能将高温相BaB_2O_4稳定到室温,证实了“经验函数关系式”的预测结果。     

[Cu(H2O)(phen)2](CIO4)2的晶体结构

标题化合物晶体属三斜晶系;空间群为P₁;晶胞参数:a=8.182(2)Å,b=10.389(2)Å,c=16.261(5)Å,α=99.38(2)°,β=89.97(2)°,γ=113.18(2)°;Z=2,两个phen上的四个N原子和一个配位水中的O原子围绕中心体Cu原子形成一个畸变的三角双锥构型,配位水与阴离子ClO₄^-中的O原子形成氢键。     

一种卟啉结构硫离子荧光探针的合成及荧光性能

以卟啉为荧光发色团,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑为识别基团,设计合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外硫离子荧光探针,其结构经~1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。该合成路线简短,后处理简单。以荧光光谱为检测手段,测试了该探针分子对硫离子的识别效果。结果表明,此探针不仅具有高选择性和灵敏度,且在1. 0×10~(-6)～7. 0×10~(-6)mol·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系,其检出限为78 nm。     

高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2中微量元素

采用磷酸三丁酯一聚偏氟乙烯粉反相分配色层分离铀与铝、钙、钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、锡、钛及钒12种微量元素,高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2中微量元素.取样100 mg时,测定范围在20～800/μg·g-1之间.方法回收率在94.0%～110%之间,相对标准偏差(n=6)在4.6%～9.2 9/6之间.     

以混合价镍氢氧化物为镍源固气合成LiNi0.7Co0.25Al0.05O2

层状LiCoO2作为锂离子二次电池电极正极材料已得到广泛应用。由于钴资源匮乏及成本高,致使进一步提高比容量和比能量以及降低成本的研究引起关注。诸如LiCoO2体材中钴被M(N i,Mn,Ti,Mg)替代或部分被替代的研究[1-3],表面修饰研究[4-6],合成方法研究如固相法[7],溶胶凝胶法[8],共沉淀法[9],微波加热合成法[10]等。与钴相比,镍资源相对丰富且对环境友好,故以镍代钴合成LiCo1-xN ixO2的研究成为热点[11-13]。由于N i2 难以被氧化成N i3 致使合成时易生成非化学计量化合物,加之在充放电过程中,由于Li 离子与N i3 离子半径相近易产生阳离…     

火焰原子吸收光谱法测定山野菜刺嫩芽中钙镁铁锰

随着人们对纯自然、无污染、无农药和化肥的绿色食品的渴望和需求，山野菜已成为城市人喜食的美味佳肴。刺嫩芽是众多山野菜中的一种，俗称“刺龙芽”“刺老鸦”，生长于山区，属无污染天然绿色食品。