黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱的光谱相关色谱分析

用色谱与光谱联用技术,将光谱信息与色谱信息相结合,对黄芪中黄酮类化合物进行光谱相关色谱方法分析,判断中药黄芪不同色谱指纹图谱中的相关性组分,进而表征和建立4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱。该法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性、定量关系研究及质量控制提供基础。     

在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量

采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法。采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm,3μm)为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,进行富集和净化;采用Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以双三元液相色谱的左泵作为分析泵,乙腈-水作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用中心切割的方式将目标物从在线净化柱转移至分析柱中。电雾式检测器( CAD)的雾化器温度为30℃;氮气压力为241.3 kPa。黄芪甲苷在药材及复方基质中获得较好分离,黄芪甲苷在4.0~80 mg/L范围内,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.6％。实验表明,本方法快速、简便,专属性、重现性较好,测定结果可靠,可应用于黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的检测。     

黄芪药材提取纯化过程中黄芪皂苷Ⅳ含量变化及相关成分分析

该文建立了准确测定黄芪药材中游离黄芪皂苷Ⅳ含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并研究了2015年版《中国药典》黄芪项下黄芪皂苷Ⅳ(黄芪甲苷)含量测定前处理操作对黄芪皂苷Ⅳ含量的影响。分别比较索氏提取后、正丁醇萃取后和氨试液除杂后黄芪皂苷Ⅳ的含量变化,并利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)分析其成分的差异性。结果表明,在优化条件下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ在0.387 0~24.75 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg,加标回收率为94.5%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%。研究发现甲醇直接提取的黄芪皂苷Ⅰ相对含量最高,正丁醇萃取后的氨试液除杂过程会导致黄芪皂苷Ⅰ及其他黄芪皂苷Ⅳ同系物水解,黄芪皂苷Ⅰ的相对含量显著降低,而黄芪皂苷Ⅳ的含量显著升高;并发现黄芪药材中存在目前尚未报道的黄芪皂苷Ⅱ异构体,将其命名为新黄芪皂苷Ⅱ。     

基于液相色谱-串联质谱的氨基酸代谢组学方法研究黄芪注射液治疗脑缺血

建立了基于液相色谱-串联质谱技术的氨基酸代谢组学分析方法。选用Diamonsil C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,三重四级杆质谱检测器,MRM扫描方式,12 min内对血浆中12种氨基酸进行定量分析。应用本方法对脑缺血模型和黄芪注射液的治疗作用做出评价。通过偏最小二乘判别分析统计发现,脑缺血12 h,其血浆中的氨基酸代谢表达存在显著差异,结合载荷图及VIP值确定丝氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等7种脑缺血生物标识物;采用黄芪注射液治疗后,从得分图上可以看到氨基酸代谢的轨迹发生了较大变化;与脑缺血模型组比较,丝氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等生物标识物均向正常水平趋近。     

中草药黄芪中6种微量元素的溶出率研究

火焰原于吸收法测定了中草药黄芪原生药及汤剂中6种微量元素Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Sr的含量，并对其溶出率进行了计算。结果发现，6种元素的溶出率存在一定差异，Sr溶出率最大，为24．8％；Fe元素溶出率最小，为3．42％。该结果为黄芪的有效成分研究提供了基础数据。     

近红外光谱法同时测定黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪精口服液中黄芪多糖(APS)和黄芪甲苷(AGS)的含量进行检测分析,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪精口服液中APS和AGS含量近红外数学校正模型.通过内部交叉验证,确定了模型的最佳变量数,得到了建立模型的最佳参数,并通过预测集对模型进行了外部验证.黄芪多糖的相关系数...     

黑龙江膜荚黄芪多糖及微量元素Fe、Zn、Cu和Mn的测定

采用水提醇沉法制备黄芪多糖提取物,苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的含量,在0.00-0.14mg/mL线性范围内具有良好的线性关系,回收率在94.81%-103.50%.测定黄芪多糖含量为4.3%.采用校准曲线法,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中Fe、Zn、Cu和Mn的含量,膜荚黄芪中微量元素含量较高.     

荧光分析法测定岩黄芪根中的总黄酮含量

采用索氏提取法,超声提取法,回流提取法分别提取多序岩黄芪、天山岩黄芪根中总黄酮,并用荧光分析法进行含量测定。结果测得回流提取法提取的多序岩黄芪、天山岩黄芪根中总黄酮含量分别为12.005%,8.647%;索氏提取法提取的总黄酮含量分别为9.744%,7.348%;超声提取法提取的总黄酮含量分别为7.688%,5.840%。最后得出结论回流提取法是提取多序岩黄芪根中总黄酮的最佳方法。     

黄芪土壤的红外指纹图谱特征及其比较研究

利用简便、快速、分辨率高,信息丰富的FTIR,对道地黄芪产地：山西省浑源县官儿乡的6个产地;应县白马石乡的3个产地;繁峙县周庄;内蒙古固阳县的2个产地及其这些产地各4个生长年限生长黄芪的土壤样品(共计42个),进行了较详细的研究,得到了一些有益的结论：黄芪土壤FTIR特征不同于一般土壤;不同产地黄芪土壤的FTIR特征有别,黄芪品质各异;黄芪土壤FTIR特征与党参土壤大不相同;FTIR指纹图谱可以为中药种植的地域选择提供重要信息。     

黄芪中铅的初级形态分析

黄芪是我国盛名的大宗传统中药材,也是常用的中药及食疗药膳品.关于黄芪的研究较多,但主要集中于有机成分与药理作用的研究.中草药药效不仅同药材中的有机成分有关,与微量元素之间关系已被越来越多的研究所证实[1,2].因此对中药微量元素的研究仅仅提供元素总量的信息是不够的,更需要对金属元素的存在化学形态进行分析[3].中药中微量元素的形态分析属一新研究领域,文献报道较少[4-7].本实验选取不同产地的黄芪药材,采用微波消解样品,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)[8],对不同产地黄芪中重金属铅进行了形态分析,这对药材道地性研究,质量控制具有积极的意义.