应用碘酸盐快速定量方法对1762份高低浓度碘盐的筛查分析

对1762份碘盐进行了快速定量检测筛查,并与实验室方法对照,检测结果为:①销售点碘盐含碘量 M 为40.5×10-6,合格率为97.4%;非碘盐及碘盐含碘量 M＜20×10-6,均为"0";＞60×10-6为2.6%.②居民食盐含碘量 M为 40.0×10-6,合格率为95%;＜20×10-6 为2.5%,＞60×10-6 为0.7%;非碘盐为1.8%.本法与实验室定量方法比较,P＞0.05,无显著差异.判定本法是准确的.     

超高效合相色谱-串联质谱法定量检测食用植物油中12种长链甘油三酯

建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油中12种长链甘油三酯(TAGs)含量的方法。样品用正己烷溶解后,以两支串联的HSS C18 SB色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,超临界CO2和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的MS/MS在正离子、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明：12种TAGs在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.990 2),检出限(S/N=3)为1.0~8.0 mg/g,定量下限(S/N=10)为3.0~25 mg/g,平均回收率(n=9)为95.7%~104%,相对标准偏差为1.5%~4.2%,仪器具有良好的精密度。利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的部分TAGs进行了分析。该方法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,为食用植物油中TAGs的准确定量提供了有效途径。     

近红外光谱结合化学计量学对五元调和油中单组分油的定量分析

有关调和油快速准确定量检测的研究对于调和油质量控制具有重要意义。以往对调和油定量分析的研究大多集中于二元、三元和四元调和油,对更高元数调和油的研究很少,难以满足调和油检测需求。该研究的目的是探讨近红外光谱结合化学计量学对五元调和油中各单组分油进行定量分析的可行性。由玉米油、大豆油、稻米油、葵花油和芝麻油配制成51个五元调和油样品,并采集各样品12 000～4 000 cm-1范围内的近红外透射光谱。首先,采用光谱-理化值共生距离（SPXY）算法将调和油样品划分为38个校正集和13个预测集样品。其次,考察了主成分回归（PCR）、偏最小二乘（PLS）、支持向量回归（SVR）、人工神经网络（ANN）、极限学习机（ELM）等五种多元校正方法对五元调和油各组分定量分析的建模效果。然后,在最佳建模方法的基础上比较了SG平滑、标准正态变量（SNV）、多元散射校正（MSC）、一阶导数（1st Der）、二阶导数（2nd Der）和连续小波变换（CWT）六种光谱预处理方法,并讨论了预处理方法有效地原因。最后,在最佳预处理方法的基础上进一步利用竞争自适应重加权采样（CARS）和蒙特卡罗无信息变量消除法（MCUVE）筛选与预测组分相关的变量。结果显示,在五种建模方法中,PLS是最佳的建模方法,对玉米油、大豆油、稻米油、葵花油和芝麻油五种组分的预测均方根误差（RMSEP）分别为5.564 4,5.559 2,3.592 6,7.421 8和4.193 0。经过光谱预处理-变量选择,再建立PLS模型,对五种组分的RMSEP分别降低至1.955 3,0.562 4,1.145 0,1.619 0和1.067 1,预测相关系数（R_p）均高于0.98,表明采用合适的光谱预处理和变量选择方法,可以明显提高五元调和油中各单组分油定量分析的预测准确度。该研究为多组分调和油的快速无损定量检测提供了一种参考。     

油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术的研究进展

该文主要综述了油料油脂酚类化合物测定中的样品前处理技术研究进展,包括液液萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取以及磁固相萃取等。比较了不同前处理技术的优缺点,并对油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术研究趋势进行了展望。     

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究

建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法.通过优化顶空进样器的平衡温度和平衡时间,使六号溶剂的主要组分完全分离,采用外标法进行定量.在2.0~100.0 mg/kg质量分数范围内,线性关系良好.在低、中、高3个加标水平下,平均回收率是98.2%~99.2%,相对标准偏差是小于2%.方法简便、准确,适合于食用植物油中六号溶剂残留量的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量北大核心CSCD

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。     

人工神经网络-紫外光谱定量多组分体系的研究

本文系统地考察了人工神经网络(ANN)-紫外光谱(UVS)同时定量多组分混合溶液时参数选择对网络训练和预报性能的影响.合理选取诸参数,可提高训练效率改善预报性能,而且所优化的参数集可移植到其它相似体系。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

模式空间变换技术解析多组份光谱重叠体系及其在食用色素同时测定中的应用

采用模式空间变换技术使多组份光谱重叠体系中各组份得到有效地分离从而达到部分或所有组份定性及定量的目的.方法分辨效果好,定性定量结果可靠.无论光谱重叠程度如何,只要光谱间存在一定的差异即可得到较好的结果.将该方法用于人工合成食用色素多组份体系中各组份的同时测定,获得了较好的结果.     

HAc-MIBK作稀释剂GFAAS法直接测定食用植物油中砷

采用冰乙酸－甲基异丁基甲酮（HAc-MIBK）混合剂稀释食用植物油样品,在氢化钯－硝酸镁混合基体改进剂存在的条件下,用石墨炉原子吸收法直接测定食用植物油中砷。方法简便、快速、可靠,具有较好的精密度和准确度。