色谱法研究杂多酸 Ⅴ.杂多酸的胶束液相色谱分析

本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为, 考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温,pH 值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点, 这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果     

过渡元素杂多钨硅酸盐氧化还原性质的研究

本文通过极谱和循环伏安法,结合紫外光谱和X射线光电子能谱,研究了过渡元素钨硅杂多酸盐Kn[SiM(H2O)W11O39](M=Mn^2^+,Fe^3^+,Co^2^+,Ni^2^+,Zn^2^+,Cd^2^+)在溶液中的氧化还原性质,提出了它们的还原机理.杂多阴离子的极谱半波还原电位E1/2的顺序为Ni^2^+>Co^2^+>Zn^2^+>Fe^2^+>Mn^2^+,发现杂多阴离子的E1/2与其组分中的过渡元素的电负性X和过渡金属离子与水合电子反应速率常数的对数logke-分别有线性关系,讨论了过渡元素对杂多阴离子氧化还原性的影响.     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

壳聚糖磷钨酸盐的酯化催化活性

通常在酯化、水解等液相反应中,硫酸、盐酸、三氯化铝、三氟化硼等是活性较高的催化剂,但它们易溶于水,难以回收利用;具有较强的腐蚀性,反应器材昂贵。可用杂多酸及杂多酸盐替代,但杂多酸易溶于反应物,催化剂分离、回收困难,即使负载化的杂多酸也难以避免活性组分的流失。     

Synthesis and Crystal Structure of Ammonium cis-Dioxo Dibenzilato Tungstate （VI） Dihydrate

1 INTRODUCTION Tungsten and molybdenum are chemically analogous elements. Because of their great similari- ties in properties, it was reasonable that the insight into catalytic role of Mo in various enzymes may be provided by replacing Mo with W. In order to un- derstand the chemistry and oxo-transfer properties of these enzymes, numerous dioxo-Mo(VI) and di- oxo-W(VI) complexes with a wide range of ligands have been prepared and structurally characteriz- ed[1～5]. Moreover, hydroxyca…     

掺铒碲钨酸盐玻璃光谱性质的研究

合成了不同浓度Er³⁺掺杂的TeO₂-WO₃-Li₂O体系玻璃（TW glasses）,详细研究了掺杂浓度对这种碲钨酸盐玻璃光学特性的影响。计算了Judd Ofelt(J-O)强度参数,研究了掺杂浓度对15 μm发射带宽的影响,及不同掺杂浓度下Er³⁺的⁴I_11/2-⁴I_13/2和⁴I_13/2-⁴I_15/2无辐射跃迁过程。实验得到了在TW 玻璃中Er³⁺的⁴I_13/2-⁴I_15/2跃迁的浓度猝灭速率约为跃迁的浓度猝灭速率约为0.8×10^-18cm³·s^-1,这对寻求Er³⁺在碲钨酸盐玻璃中的合理掺杂浓度有一定的参考意义,这对寻求Er³⁺在碲钨酸盐玻璃中的合理掺杂浓度有一定的参考意义。实验发现Er³⁺的⁴I_11/2-⁴I_13/2无辐射弛豫速率在这种玻璃体系中约是不含WO₃的碲酸盐玻璃中的2倍,说明含WO₃的掺铒碲钨酸盐玻璃更有利于在980 nm激光泵浦下实现15 μm光放大。     

铑-钨酸盐-罗丹明B缔合体系的共振光散射现象及其应用

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Rh(Ⅲ)与钨酸盐及罗丹明B(RB)形成的离子缔合物在620nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,且相对于试剂空白,缔合物体系的散射光强度(ΔI)与Rh(Ⅲ)的质量浓度在0.004～0.30ng mL范围内具有良好的线性关系,据此建立的测定Rh(Ⅲ)的共振光散射法的检出限可达0 002ng mL,且大量存在的常见离子对Rh(Ⅲ)的测定不干扰。已用此方法测定了催化剂及工业产品中的铑,结果与标准方法(SnCl2法)测得值基本一致。     

三缺位Keggin多阴离子[α-A-AsW_9O_（34）]~（9-）到Dawson多阴离子[α-As_2W_（18）O_（62）]~（6-）的结构转变（英文）

以Na8[α-A-HAsW9O34].11H2O,CuCl2.2H2O和乙二胺（en）为原料,在两步水热条件下反应合成了一种有机-无机复合的饱和Dawson砷钨酸盐[H2en]3[α-As2W18O62].0.5en.9H2O（1）,并对其进行了元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射表征。在化合物1的形成过程中,首次观察到三缺位Keggin多阴离子[α-A-AsW9O34]9-到饱和Dawson多阴离子[α-As2W18O62]6-的结构转变,这为饱和Dawson多阴离子可以看作由两个三缺位Keggin多阴离子通过共用六个氧原子聚合而成的事实提供了一个有力的实验证据。而且,多金属氧酸盐化学中其它一些不同多阴离子间的转变也被归纳。     

有机-无机复合物[Cu（en）（H_2O）（2,2-′bipy）]_2H_3[BW_（12）O_（40）]·2.5H_2O的水热合成、结构及性质

利用水热合成方法制备了组成为[Cu（en）（H2O）（2,2′-bipy）]2H3BW12O4.02.5H2O的多金属氧簇有机-无机复合物,并用元素分析、IR和UV光谱、XPS、TG、荧光光谱、X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.951 1（2）nm,b=1.229 76（12）nm,c=2.505 9（3）nm,β=91.266（2）°,V=6.011 1（11）nm3,Z=4.化合物阴离子[BW12O40]5-与配位阳离子[Cu（en）（H2O）（2,2′-bipy）]＋通过静电作用相结合.XPS表明化合物中Cu、W氧化态分别为＋1和＋6价.     

硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能

用硅钨酸分别与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝采用复分解法合成了相应的硅钨酸盐．结合红外光谱、紫外光谱和热重等分析手段对这三种硅钨酸盐结构进行了表征,并考察了三种硅钨酸盐在醇的四氢毗喃化反应中的催化性能．结果表明：用0．7g具有Keggin结构的硅钨酸盐作催化剂,在室温无溶剂条件下,催化二氢吡喃（33mmol）与醇（30mmol）的反应,反应条件温和,工艺简单,催化效果好,无副产物生成．