超声条件下溶胶-凝胶法制备CaSiO_3∶(Pb,Mn)发光材料的研究

采用溶胶-凝胶法并辅以超声技术制备了CaSiO3∶(Pb,Mn)发光材料,对合成物运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、FTIR、TEM等手段进行了表征。研究了制备时的物料配比、超声时间及焙烧温度对样品发光强度的影响,找到了最佳的合成条件。结果表明,所得样品其荧光强度约为高温固相法样品的2倍,平均粒径则降低约300 nm。     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威

ｌ引言灭多威（Ｍｅｔｈｏｍｙｌ）是一种具有触杀和胃毒作用的氨基甲酸酯类杀虫剂，是目前防治棉铃虫的主要农药品种之一。有关灭多威的分析已报道的有气相色谱法和高效液相色谱法，但土壤中微量灭多威的分析尚未见报道。本文研究了采用超声提取，反相高效液相色谱测定土壤中微量灭多威的方法，取得较满意的结果。与传统的索氏提取相比，超声提取具有方便、快速的特点。２实验部分２．１仪器和试剂贝克曼３３４型高效液相色谱仪；ＣＱ２５０型超声波清洗器；ＺＦＱ８５Ａ型旋转蒸发器。灭多威标样（含量９８．８％，沈阳化工研究院）；甲醇…     

超声条件下溶胶-凝胶法制备CaSiO3:(Pb,Mn)发光材料的研究

采用溶胶-凝胶法并辅以超声技术制备了CaSiO3: (Pb,Mn)发光材料,对合成物运用荧光光谱、DTA-TG、XRD、FTIR、TEM等手段进行了表征.研究了制备时的物料配比、超声时间及焙烧温度对样品发光强度的影响,找到了最佳的合成条件.结果表明,所得样品其荧光强度约为高温固相法样品的2倍,平均粒径则降低约300 nm.     

Preparation of Small Particle Sized ZnAl-Hydrotalcite-Like Compounds by Ultrasonic Crystallization

Ultrasonic technology has been intensively studied recently due to its special features. In this paper, an ultrasonic crystallization method was introduced for the preparation of ZnAl-Hydrotalcite-Like compounds (ZnAl-HTLcs). Samples with high crystallinity, small particle size and narrow particle size distribution were obtained and fully characterized using conventional techniques of XRD, FT-IR and TGDTA. The results prove that both ultrasonic frequency and ultrasonic power have effects on the sizes of the product particles. By varying the ultrasonic power from 250 W to 88 W, with the ultrasonic frequency fixed at 59 kHz, the median particle size of the samples increased from 0.37 μm to 0.82 μm. By altering the hydrothermal treatment time from 1 h to 5 h at 110℃, the median particle size of ZnAl-HTLcs synthesized via ultrasonic crystallization increased from 0.88 μm to 1.11 μm.     

超声辐射下某些含官能团化合物与二氯卡宾的反应

超声辐射在有机反应中的应用日趋广泛。我们曾报道了超声辐射与相转移催化相结合产生二氯卡宾和二溴卡宾的方法及其与烯烃加成反应的结果。该法比单纯使用相转移催化剂或超声辐射更为可取。本文进一步将它用于二氯卡宾与某些含官能团化合物的反应,考察超声辐射的影响。反应是在固-液两相条件下进行的,即以粉末状氢氧化钠为碱,氯仿过量兼作溶剂。结果表明,超声辐射对各类化合物反应的影响有相当明显的差异。     

响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

超声催化反应的研究现状和发展趋势

综述了近几十年来超声在催化反应领域中的研究成果,包括超声在均相和多相催化反应中的应用,探讨了超声在催化反应领域中的发展趋势。     

羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂超声合成的研究

研究了在超声波作用下羧甲基纤维素的降解反应及ＣＭＣ与具有不同亲水亲油比值的活性大单体「烷基醇（酚）聚氧乙烯醚丙烯酸酯及第三单体」的超声共聚反应。经萃取提纯的共聚产物用ＩＲ，＾１３Ｃ ＮＭＲ和ＵＶ等方法进行表证，证实通过超声反应制得了二元和三元共聚物。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红色素含量的新方法——薄层色谱-紫外可见分光光度法,对影响测定的因素如样品预处理方式、展开剂等进行了讨论,检测苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.5~14μg/mL,0.5~10μg/mL,0.5~15μg/mL,0.5~15μg/mL,线性相关系数均为0.999,检出限均为0.05μg/mL。该方法测定结果与国家标准方法测定结果基本一致。