草酸亚锡: 合成聚对苯二甲酸丙二醇酯的新催化剂

系统研究了草酸亚锡在酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)中的催化活性, 并与钛酸四丁酯、二丁基氧化锡和辛酸亚锡催化剂进行了比较. 在酯化过程中, 以生成的水量表征催化剂的活性, 在缩聚过程中, 则用产品的特性黏度(IV)和端羧基含量(CTCG)来表征. 草酸亚锡具有螯合状的分子结构, 表现出更高的催化活性, 反应时间缩短, PTT聚酯的性能得到改善.     

固相配位化学反应研究XXXIX. 四氰合镍酸钾与固体有机酸在室 温下的固相反应

本文用红外、紫外可见漫反射、X射线粉末衍射和四极质谱等实验手段,研究了四氰合镍酸钾一水合物与草酸、丙二酸、反丁烯二酸、丁二酸、己二酸的固相反应,发现K~2[Ni(CN)~4].H~2O与一些固体酸在室温下就发生反应,生成Ni(CN)~2.xH~2O,并放出HCN气体。由产物与反应物相对含量大小,得到固体有机酸的酸性强弱顺序为:草酸二水合物>丙二酸>反丁烯二酸>丁二酸>己二酸。讨论了可能的反应机制。     

配合物[1-(4′-fluorobenzyl)pyridinium]2[Ni(dto)2](dto2-=dithiooxalate dianion)的合成及晶体结构

The complex [1-(4′-fluorobenzyl)pyridinium]₂[Ni(dto)₂] (dto^2- means dithiooxalate dianion) has been pre-pared by reaction of Na₂[Ni(S₂C₂O₂)₂] and the 1-(4′-fluorobenzyl)pyridinium chloride salt. The crystallographic data for the title complex: triclinic P1, a=8.5698(8)?, b=9.3461(9)?, c=10.5361(10)?, α=67.177(2)°, β=67.398(2)°, γ=79.611(2)°, V=717.59(12)?³, Z=1. The [Ni(dto)₂]^2- anion with the Ni atom lying on an inversion center and exhibits a quasi-planar structure. An extensive hydrogen bond network of C-H…O is clearly observed. The nature and size of cation seems to play an important factor in the type of intermolecular interactions as well as the crystal packing in this kind of complexes.     

CaCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能

用草酸共沉淀法在700 ℃保温1 h制备出了单相CaCu3Ti4O12粉体.经1 000 ℃热处理2 h得到致密的CaCu3Ti4O12陶瓷.与传统的固相反应相比,该方法具有反应时间短与温度低的特征.用差热和热重法分析了沉淀前驱物的分解过程,用X射线衍射和扫描电子显微镜进行了物相分析并观察了样品的表面形貌,并用精密阻抗分析仪对样品进行电学性质测量.结果表明,该陶瓷有着稳定的介电性质,在103~106Hz的频率范围内,相对介电常数约为104,介电损耗小于0.35.     

二氟草酸硼酸钠作为电解液添加剂对石墨负极性能的影响

锂离子电池日益广泛的应用对其性能提出越来越高的要求,而在电解液中加入适当的添加剂能够显著提升电极材料的电化学性能. 本文首次在1 mol·L^-1 LiPF₆/EC + DMC + EMC（体积比1:1:1）的电解液中添加一定量的二氟草酸硼酸钠(NaDFOB),并通过循环伏安（CV）、电化学阻抗图谱（EIS）和扫描电子显微镜（SEM）等分析考察了其对石墨负极材料性能的具体影响. 结果显示,添加NaDFOB的电解液显著提高了石墨材料在常温下的可逆充放电容量和循环性能,同时明显改善了石墨材料的高温循环性能. 其机理在于NaDFOB的阴阳离子同时参与了石墨表面固体电解质界面膜（SEI）的形成,形成高稳定性的电解液/电极界面.     

光谱分析法应用于咖啡成分的测定和咖啡种类的鉴别

应用光谱分析法测定现磨咖啡、速溶咖啡和菊苣咖啡的成分。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-ES)测定咖啡样品的矿物质元素。分别采用紫外(UV)和傅里叶红外(FTIR)光谱法测定咖啡因和有机物的含量,草酸的测定需要采用氧化还原滴定法来完成。基于咖啡因、草酸和矿物质的测定,分析现磨咖啡、速溶咖啡和菊苣咖啡的差异。实验表明,咖啡因在速溶咖啡中的含量比现磨咖啡的要高出2～3倍;草酸在速溶咖啡中的含量明显高于现磨咖啡;矿物质元素Mg,P,Zn在现磨咖啡中的含量比速溶咖啡的要低,而Cu的含量则比速溶咖啡高出好几倍;菊苣咖啡中的矿物质含量总体上比速溶咖啡的要低。此外,我们在不同种类的咖啡中测定Ti的含量,在菊苣咖啡中检测到Cu,Ti,Zn元素。作为一种快速检测技术,FTIR光谱可以用于鉴别现磨、速溶和菊苣咖啡,并能够检验咖啡因和草酸的存在。     

锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸

建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。     

在缓冲溶液中探究高锰酸钾与草酸的反应

以硫酸氢钠-硫酸钠缓冲溶液为反应介质,研究了温度、溶液pH、高锰酸钾浓度以及草酸浓度等因素对高锰酸钾与草酸反应的反应速率的影响。研究发现,升高温度、降低溶液pH（即增大氢离子浓度）以及增大草酸浓度均能加快反应速率,而高锰酸钾浓度对反应速率的影响规律性不强。