发光可调Au:ZnCdS合金量子点的水相合成

以巯基丙酸作为配体,在水溶液中合成了发光位置在495~583 nm可调的Au∶Zn Cd S合金量子点,研究了掺杂含量、Zn/Cd比和p H等对量子点光学性质的影响。对预提纯的Au∶Zn Cd S核量子点进行Zn S包覆,量子点表面的缺陷被有效去除,发光效率明显提高。利用X-射线粉末衍射、透射电子显微镜对其结构和形貌进行了表征。     

二价与四价金属离子等摩尔共掺杂的锂离子电池正极材料LiMn1.9Mg0.05Ti0.05O4的制备与表征

以氢氧化锂、乙酸锰、硝酸镁和钛酸丁酯为原料, 以柠檬酸为螯合剂, 采用溶胶-凝胶法制备了二价镁离子与四价钛离子等摩尔共掺杂的尖晶石型锂离子电池正极材料LiMn_1.9Mg_0.05Ti_0.05O₄. 采用热重分析(TGA), X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM)和电化学性能测试(包括循环伏安(CV)和电化学交流阻抗谱(EIS)测试)对所得样品的结构、形貌及电化学性能进行了表征. 结果表明: 780℃下煅烧12 h 得到了颗粒均匀细小的尖晶石型结构的LiMn_1.9Mg_0.05Ti_0.05O₄材料, 该材料具有良好的电化学性能, 在室温下以0.5C倍率充放电, 在4.35-3.30 V电位范围内放电比容量达到126.8 mAh·g^-1, 循环50 次后放电比容量仍为118.5mAh·g^-1, 容量保持率为93.5%. 在55℃高温下循环30次后的放电比容量为111.9 mAh·g^-1, 容量保持率达到91.9%, 远远高于未掺杂的LiMn₂O₄的容量保存率. 二价镁离子与四价钛离子等摩尔共掺杂LiMn₂O₄, 改善了尖晶石锰酸锂的电子导电和离子导电性能, 使其倍率性能和高温性能都得到了明显的提高.     

Li掺杂ZnO的电子结构与电性能的研究

采用密度泛函理论平面波超软赝势方法研究了p型Li掺杂的纤锌矿结构ZnO的能带结构、态密度和电荷分布,并分析了Li掺杂ZnO的电输运性能.结果表明,Li掺杂ZnO具有1.6eV的直接带隙,且为p型半导体,体系费米能级附近的态密度大大提高,在导带和价带中都出现了由Li电子能级形成的能带,其费米能级附近的能带主要由Li的s态、Zn的p态、Zn的d态和O的p态电子构成,且他们之间存在着强相互作用.电输运参数和电输运性能分析结果表明,Li掺杂的ZnO氧化物价带和导带中的载流子有效质量均较大;其载流子输运主要由Li的s态、Zn的p态和O的p态电子完成;Li掺杂有望改善ZnO的电输运性能.     

锂硫电池正极用硫/介孔碳复合材料的制备及电化学性能

制备了以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板的介孔碳,并将介孔碳和单质硫采用熔融渗透法复合制得硫/介孔碳复合材料。SEM、TEM和BET结果显示介孔碳成直径约为500 nm的大小均一的球体,存在孔径为2 nm的微孔;单质硫充分填充在介孔碳的微孔中。以硫/介孔碳复合物作为锂硫电池正极材料时显示出高的电化学性能。初始放电容量高达1519 mAh·g^-1,在200 mA·g^-1的电流密度下充放电200个循环后依然能保持在835 mAh·g^-1。硫/介孔碳复合材料的高倍率性能和优异的循环稳定性,源于介孔碳良好的导电性及其孔结构的固硫作用。     

氮掺杂有序介孔碳-Ni纳米复合材料的制备及电化学性能

以F127为模板剂,Ni Cl2为镍源,尿素为氮源,间苯二酚甲醛原位聚合树脂为碳源,分别采用均相法和两相法制备Ni-NOMC-1,Ni-N-OMC-2纳米复合材料。X射线衍射(XRD)、激光拉曼以及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,复合材料具有有序介孔结构,Ni以金属微粒形式嵌于碳骨架中,提高了有序介孔碳的石墨化程度。X射线光电子能谱测试(XPS)表明尿素热解后以4种形式存在:sp3杂化与C结合的N原子,吡啶N原子,sp2杂化与C结合的N原子以及quaternary-N原子。Ni-N的共改性改变了碳载体的理化性质,有利于Pt纳米粒子的负载与分散。均相法制备的Ni-N-OMC-1复合材料微波负载Pt后,氧还原极限电流密度为5.32 m A·cm-2,氢氧化电化学活性面积高达138.53 m2·g-1,电化学催化活性优于商业20%Pt/C材料(4.49 m A·cm-2,96.98 m2·g-1)。     

氮硫共掺杂TiO_2的光电荷分离效应及其光催化性能研究

以硫脲为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了氮硫共掺杂TiO2(N,S-TiO2)。用比表面孔隙仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的光催化剂进行了表征,用表面光电压仪(SPS)和捕获剂研究了光催化剂的光生电荷分离效应。以甲基橙为模拟污染物,在模拟自然光照射下考察了样品的光催化性能。结果表明:硫脲/Ti的摩尔比为30%所制备氮硫共掺杂TiO2具有较高的光催化活性,光催化活性是纯TiO2的5倍。氮硫共掺杂使TiO2具有更高的比表面和光生电荷分离效应,从而有利于提高光催化活性。     

吡罗昔康在纳米Fe_3O_4-石墨烯复合修饰玻碳电极上的电化学行为及电分析研究

采用纳米Fe3O4粒子(nano-Fe3O4)和石墨烯(Reduced Graphene Oxide,RGO)制备了nano-Fe3O4-RGO复合材料修饰玻碳电极(nano-Fe3O4-RGO/GCE),采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV),方波伏安法(square wave voltammetry,SWV),计时电流法(chronoamperometry,CA),计时库仑法(chronocoulometry,CC)研究了吡罗昔康(Piroxicam,PC)在此复合修饰电极上的电化学行为及电化学动力学性质。实验结果表明,与GCE相比,nano-Fe3O4-RGO/GCE对PC的电化学氧化作用有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加;对各种实验条件进行了优化,测得峰电流Ipa与PC浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.3×10-7mol·L-1,加标回收率为100.0%~104.0%。该方法快速,灵敏,并将nano-Fe3O4-RGO/GCE用于市售吡罗昔康片剂的测定,结果符合定量测定要求。     

元素分析仪测定土壤、沉积物样品碳氮含量的影响因素及数据校正

使用元素分析仪进行土壤、沉积物样品碳、氮含量检测时,样品前处理过程(烘干和酸化)、包样质量以及参考标准品等因素均会对检测结果造成影响.试验结果表明:酸化导致氮百分质量的测定结果降低2.6%~40.0%,碳百分质量的测定受包样质量的影响较大,使用的校正标准与被测样品越相似,校正结果越准确.     

MgAl水滑石和纳米Fe_2O_3复合膜修饰玻碳电极检测Cd~(2+)

采用沉淀法合成了镁铝水滑石和纳米Fe_2O_3,进行了XRD和IR表征.将两者按一定比例混合,制备成修饰的玻碳电极.采用示差脉冲伏安法详细研究了Cd~(2+)在修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验影响因素进行了优化.结果表明,在0.2 mol/L且pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,当MgAl-HT与Fe_2O_3质量比为2∶1,制膜的滴涂量为9μL时,1×10~(-6)mol/L的Cd~(2+)在-1.0 V富集1.5 min后,进行电化学扫描,Cd~(2+)在-0.82 V附近出现一灵敏尖锐的溶出峰,溶出峰电流与其浓度在2×10~(-10)~2×10~(-8)mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10~(-10)mol/L,表明复合膜修饰玻碳电极检测镉离子效果很好.     

盾构渣土基碳复合陶粒的制备及除磷性能

以固体废弃物地铁盾构渣土、稻草秸秆和氧化镁为主要原料,通过烧结法制备了一种盾构渣土基碳复合陶粒。考察了陶粒吸附磷的主要影响因素及平衡吸附量,并采用模型对实验数据进行拟合分析。结果表明,当盾构渣土、稻草秸秆粉末和氧化镁质量比为7∶2∶1,在最佳烧结条件700℃烧结可得到除磷性能最佳的陶粒。当吸附pH=6.3时,陶粒具有较高的磷吸附性能。吸附在12 h内基本能达到吸附平衡,该过程适合准二级动力学方程。盾构渣土基碳复合陶粒对磷酸盐的吸附符合Temkin等温模型,随温度升高吸附量逐渐增大,40℃下最大吸附量为12.76 mg/g。热力学参数ΔH=5.64 k J/mol0,ΔS=8.00 J/(K·mol)0,ΔG=3.16 k J/mol0,呈吸热、非自发的热力学特征,陶粒吸附磷后可通过2.0 mol/L的氢氧化钠溶液重新解吸回收。