流动注射电化学发光分析法测定甲磺酸培氟沙星

甲磺酸培氟沙星为第三代喹诺酮类抗菌药,疗效好,抗菌谱更广,且对青霉素、头孢菌素、氨基苷类耐药菌株均有效,在临床上被广泛使用。本文发现,在Na2CO3-NaHCO3碱性溶液中,1．40V电解电位下,鲁米诺在铂电极上的弱电化学发光信号可以被甲磺酸培氟沙星强烈地增敏,据此建立了甲磺酸培氟沙星的流动注射电化学发光分析方法。     

甲磺酸中Pb-Sb合金的电沉积及其电化学性能

甲磺酸;Pb-Sb合金;电沉积;电化学性能;铅酸蓄电池     

反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法。考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法。确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件。该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。     

双核Cu(II)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4'-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(II)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4'-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为: a=0.9509(2) nm,b=1.8783(2) nm,c=1.0514(2) nm;β= 98.48 (1)°,V=1.8575(3) nm3, Z=2,Dc=1.812 g·cm-3, F(000)=1016, μ=3.473,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点)R1=0.0459, wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205, wR2=0.0887, ω-1= [σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3.邻近配合物分子间存在着大量的氢键, 席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定培氟沙星

在水相中合成了巯基乙酸包被的CdTe量子点(CdTe ODs),培氟沙星(PEF)对该量子点的荧光具有显著的猝灭,基于该猝灭作用,实现了用CdTe ODs作为荧光探针对痕量PEF的定量检测.实验发现,在pH为9.5的B-R缓冲溶液中,当CdTeODs的浓度为2.0×10-4 mol/L时,PEF的浓度在6.40×10-5～1.28×10-3mg/mL范围与CdTe ODs的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9917,检出限(S/N=3)为1.30×10-5 mg/mL.用该方法对犬猫倍福康和注射用PEF的含量进行了测定,回收率为94.6％～106％.     

一种有效合成5,7-二甲氧基-1-茚酮的方法

成功开发一种由容易得到的2-(3,5-二甲氧基苄基)丙二酸二乙酯为原料合成5,7-二甲氧基1-茚酮的有效新方法。将原料溶解于甲磺酸中,加热到100℃反应2 h收率可以达到95%。本反应所需原料廉价、后处理简单、对设备要求不高,适用于工业化生产。另外,文中还提出了该反应可能的反应机理。     

基于THz-TDS技术的培氟沙星和氟罗沙星抗生素定性定量检测研究

作为两种常用的喹诺酮类抗生素,培氟沙星和氟罗沙星残留问题引起人们的高度关注,研发快速、高效的检测手段成为一种需求。采用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术对鱼粉基质中的培氟沙星、氟罗沙星进行了研究。制备培氟沙星、氟罗沙星、聚乙烯和鱼粉纯净物质以及培氟沙星-鱼粉和氟罗沙星-鱼粉17种不同浓度二元混合物的压片样品,共106个;对所有压片样品进行太赫兹光谱测量和分析;利用连续投影算法(SPA)结合支持向量机(SVM)和反向传播神经网络(BPNN)建立定性判别模型,对培氟沙星-鱼粉和氟罗沙星-鱼粉这两种混合物进行分类判别;利用特征频率处吸收系数建立偏最小二乘回归(PLSR)、BPNN、多元线性回归(MLR)定量预测模型,分别对两种混合物进行定量预测。结果表明：纯净培氟沙星在0.775和0.988 THz存在明显吸收峰,纯净氟罗沙星在0.919和1.088 THz存在明显吸收峰,聚乙烯对太赫兹波基本没有吸收,鱼粉无吸收峰,两种抗生素与鱼粉混合后的峰值出现在纯净抗生素的吸收峰附近;在定性判别中,SVM判别结果最佳,预测集判别准确率、精确率、召回率、F1得分分别为97.06%,97.22%,97.06%和97.06%;定量回归中,SPA-BPNN 模型用于预测培氟沙星-鱼粉结果最佳,预测集相关系数(R_p)、预测集均方根误差(RMSEP)分别为0.984 9和0.009 5,SPA-MLR模型用于预测氟罗沙星-鱼粉结果最佳,R_p和RMSEP分别为0.982 7和0.040 6。研究表明THz-TDS技术对鱼粉基质中培氟沙星、氟罗沙星进行定性定量检测是可行的,为畜禽行业中培氟沙星和氟罗沙星实际检测提供理论和技术参考。     

甲磺酸培氟沙星的极谱研究与测定

甲磺酸培氟沙星在０．１０ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＨＰＯ４－ＫＨ２ＰＯ４缓冲液中，于－１．４９Ｖ处产生一灵敏的二了介导数还原波，极谱波的峰电位不受溶液ＰＨ值的影响，该峰对应于芳香酮的还原。     

CuOTf/NNN三齿钳形配体催化不对称Henry反应

以(R)-BINOL为原料合成NNN三齿钳形手性配体,研究了其与各种金属盐形成金属络合物在室温下原位催化芳香醛与硝基甲烷的不对称Henry反应.考察了不同金属盐、溶剂、碱对反应的影响,优化得到最佳反应条件为:CuOTf/NNN三齿配体(1∶1)催化体系,催化剂用量为10 mol%,甲醇作溶剂,室温反应5 d,收率57%,对映选择性80%ee;加入10 mol%有机碱(Me3Si)2MeN后反应速度加快,对映选择性略有降低,室温反应17 h,收率37%,ee值67%.此催化体系适用于大部分的芳香醛,收率中等,对映选择性可达75%ee.