气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯

建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。     

气相色谱法分析碳酸甘油酯

采用气相色谱法测定碳酸甘油酯粗产品中碳酸甘油酯和残余甘油的含量。选择HP1701毛细管柱,程序升温及四甘醇内标物作为色谱条件,在此条件下碳酸甘油酯和残余甘油能很好地分离。碳酸甘油酯和甘油的线性范围分别为23.30～116.6 g.L-1和3.70～18.40 g.L-1。方法的回收率在99.1%～100.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.61%～1.93%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定卷烟辅料中7种微量元素

随着全世界吸烟与健康问题的深入,人们对卷烟吸食的安全性越来越重视。烟草制品的成分披露和管制中,包括砷、铅、镉、铬、镍、硒和汞等7种元素,除烟叶本身外,卷烟辅料是烟草制品中引入这些有害元素污染的主要途径之一。卷烟辅料主要是指滤嘴材料(如烟用接装纸、卷烟纸、丝束、烟用胶粘剂、三乙酸甘油酯等)、烟用添加剂(如烟用香精香     

脂肪酸多聚甘油酯分子结构与性能相关性研究

采用量子化学MM+和AM1方法计算聚甘油和脂肪酸多聚甘油酯的分子结构参数,然后用逐步线性回归方法建立脂肪酸多聚甘油酯HLB值的定量结构性质(QSPR)模型,所得的预测模型中包含四个参数(单位质量分子所含氧原子数Xo、生成热ΔfHm、电子能Ee和水合能Eh),预测值及外部检验的复相关系数(R2)和标准偏差(SD)分别为0.9553、0.73722和0.9678、6.34426。结果表明,量子化学方法计算简单,对脂肪酸多聚甘油酯结构的表征能力较强,所建QSPR模型具有能较好的预测能力和较强的稳健性,并在一定程度上阐明了脂肪酸多聚甘油酯分子结构与性能之间的关系。     

Using Lipase Modified Screen-printed Electrode as Glyceryltrioleate Biosensor

制备了用于快速检测三油酸甘油酯的脂肪酶修饰丝网印刷电极(SPE)电化学传感器单元.用循环伏安法(CV)和计时电流法(CC)研究了三油酸甘油酯在脂肪酶修饰SPE上的电化学行为,确定了测定甘油酯的最优条件,建立了测定三油酸甘油酯浓度的电化学方法.其中CV法的线性范围为0.01～5 g,L-1,检出限为2.5 mg· L-1; CC法的线性范围为0.001～5.50 g·L-1,检出限为0.2 mg· L-1.以CV法考察样品的加标回收率,6个葵花籽油样品的加标回收率为94％ ～ 105％.     

气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量

建立了气相色潜测定生物柴油样品中脂肪酸甘油酯的方法、该方法不需对样品进行衍生化处理,以耐高温的毛细管柱作分析柱,采用冷柱头柱上进样,氢火焰离予化检测器检测,内标法定量,直接得到生物柴油制备工艺所得产物中脂肪酸甲酯、脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量。     

癸二酸二缩水甘油酯的合成

以癸二酸为原料,合成了癸二酸二缩水甘油酯(DGSE),其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。优化反应条件为:癸二酸100 mmol,n(癸二酸)∶n(NaOH)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2∶3,催化剂x(四乙基溴化铵)=0.5%,回流反应2 h。在优化反应条件下,DGSE的收率93.4%,纯度82.6%。     

SYNTHESIS OF 1,2-ACEANTHRYLENEDIONE THROUGH ACYLATION OF ANTHRACENE WITH OXALYL CHLORIDE

Acylation of anthracene and oxalyl chloride in the presence of anhydrous AlCl3 was investigated. Pure 1,2-aceanthrylenedione, which is used as new functional macromolecule, was prepared by extraction and recrystallation. The structure of 1,2-aceanthrylenedione was identified by measure of melting point, GC/MS, FTIR and 1↑HNMR analyses. The influences of various parameters, such as solvent, dosage of catalyst, molar ratio of anthracene to oxalyl chloride, reaction temperature, and reaction time were studied. The anhydrous AlCl3 was found to catalyze the reaction with high yeild and good selectivity. When the reaction temperature is 303K, reaction time is 5h and molar ratio of anthracene to oxalyl chloride is 1：2, the yield and selectivity of 1,2-aceanthrylenedione is 83.8 % and 92.3% respectively.     

脂肪酶Novozym 435催化合成单月桂酸甘油酯

生物酶催化的有机化学反应具有选择性高、反应条件温和、环境友好等优点,本项目通过对酶催化合成单月桂酸甘油酯的反应条件和产物分离条件进行详细研究,将酶催化反应引入本科实验教学,使学生学习先进的知识技术。本项目的合成部分采用月桂酸:甘油=1:3.5(摩尔比)的投料比、5%酶用量,在52℃反应80 min;回收脂肪酶后,洗涤除去甘油,蒸馏除去叔丁醇,最后用石油醚重结晶可得到纯度90%以上的高含量产品,分离产率47%–53%,实验的稳定性和重现性好,很适合作为一个大学本科有机实验项目。     

Monitoring the Hydrolysis of Olive Oil Catalyzed by Lipase via Acid Value Detection

IntroductionThe lipase-catalyzed hydrolysis of oils is widelyused for the preparation of glycerides and fatty acidsbecause of the substrate specificity of lipase[1—3]. Thereaction is carried out under mild conditions.Candidalipolyticalipase is a nonspeci…