固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84:16, v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20 μg/kg和50 μg/kg;在20～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。     

上海建成首个国家级化学品安全质检中心

“鉴别危险、奉献安全”,不久前,上海化工研究院获批建成的“国家化学品及制品安全质量监督检验中心”举行揭牌仪式。该中心是国家“认监委”批准的第一家安全质量监督检验中心,对于推进化工制品监管工作规范化具有深远的影响。     

大蒜和大蒜制品中多元素的ICP-AES法同时测定

本文应用ICP－AES法测定大蒜和大蒜制品中19种元素，试验了试样分解方法，校正了元素间的光谱干扰，测定样品中19种元素，其结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

国内首台珠层测厚仪启用

广西北海市质监局国家珍珠及珍珠制品质量监督检验中心，不久前正式启用国内首台珠层测厚仪，通过X光测定珍珠的珠层厚度，结束了凭肉眼来辨别珍珠优劣的历史。     

炭角菌深层发酵制品的抗氧化特性研究

用硅胶柱层析、顺相或反相MPLC，HPLC等方法对炭角菌深层发酵制品中的抗氧化物质进行分离筛选，用TLC及HPLC测定254nm的吸收检验其纯度，并用DPPH或Indophenol法对各单离物抗氧化活性进行了测定。在中性酯溶性抽提物的60％己烷／40％乙酸乙酯和40％己烷／60％乙酸乙酯部分获得纯度较大的抗氧化物质12个，在相同浓度下，B4－16，3－17－5的抗氧化活性比对照VE还要强，4－4－1，4－4－3，3－10－5的抗氧化活性与VE相近。说明炭角菌深层发酵菌粉具有较多的抗氧化成分，较高的抗氧化活力。     

矿物样品的制备

本文研究了不同矿物破碎速度对样品均匀性的影响;制样过程中物质成份的变化以及机械污染问题。     

超高效超临界色谱分析聚合物制品中的7种添加剂

采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法。在检测波长为220 nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背压、柱流速对分离的影响,最终确定7种添加剂分离的最优化条件：采用正己烷/异丙醇(1/1,v/v)为稀释溶剂,流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1,v/v),流速2 mL/min,柱温50 ℃,背压12.41~13.79 MPa条件下,7种聚合物添加剂能够在5 min之内达到完全基线分离。利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取,经UPSFC-PDA分析,7种添加剂的回收率为69.9%~118.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)低于10%。该方法简便、快速,选择性强,能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂。     

小体积进样-离子色谱法测定石膏中三氧化硫

石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料,是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料,也是硅酸盐水泥的缓凝剂。工业石膏一般含有一定量的杂质,如碳酸钙、碳酸镁、氯化镁、氯化钠等,因此在用石膏进行生产时都需控制其纯度。通常检测石膏的纯度是测定其中的三氧化硫含量。应用较多的方法有硫酸钡重量法[1-2]、容量法[3]和离子交换法[4]等,这些方法各有优缺点,其中国家标准GB/T5484-2000[1]中规定的硫酸钡重量法是一种比较经     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．