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991.
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300 pg/mL,定量限(S/N≥20)为850 pg/mL。在300 pg/mL~1.28 μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.9929)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45 mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92) ng N7-HETEG, N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 相似文献
992.
固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法及气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的四溴双酚A、六溴环十二烷和多溴联苯醚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α, β, γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1:1, v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差为1.02%~11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81~42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。 相似文献
993.
超高效液相色谱-质谱法比较黑顺片单煎液及其复方煎煮液中次乌头碱在大鼠体内的吸收 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液“术附汤”和“甘草附子汤”灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数。方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02~10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,“术附汤”中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而“甘草附子汤”中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同。由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T1/2)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程。 相似文献
994.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时测定鸡肉与鸡肝中的7种砷形态 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种同时测定阿散酸、亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷等7种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品采用人工胃液作为提取液进行超声处理,再以碳酸铵溶液和水作为流动相,采用阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进入电感耦合等离子体质谱测定。各砷形态在1~50 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2均在0.999以上;在1、2、10 μg/kg 3个添加水平进行了方法学验证,平均回收率为84.3%~106.6%,相对标准偏差为1.4%~4.2%; 7种砷形态的定量限均为1 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,适用于鸡肉和鸡肝中主要有机砷和无机砷残留的分析检测。 相似文献
995.
免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1~5 μg/kg, 4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。 相似文献
996.
液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件: 溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl) (80:20, v/v)溶液、料液比为1:3(g:mL)、温度为50 ℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012 μg/kg。方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。 相似文献
997.
998.
超高效液相色谱串联质谱法测定鱼组织中6种抗雌激素药物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析。UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1~0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9%~112.2%,相对标准偏差为0.9%~14.3%。该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析。 相似文献
999.
1000.