14β-甲磺酰氧基对映-贝壳杉二萜重排反应

本文研究了一类具有15-C与16-C单键的14β-甲磺酰氧基对映-贝壳杉烷(烯)(6,7和8)在Zn-EtOH体系中的重排反应, 它们均能重排成6, 7, 5, 5并环系统的化合物3, 12, 13a和13b。8重排时生成一个8-OEt化合物, 为这类化合物重排时经过阳离子中间体提供了一个证据。     

一类Narcissistic反应过渡态的优化

我们对一类narcissistic 反应XCH_2-CH_2Y→[过渡态TS]→YCH_2—CH_2X (1)进行了研究,结果表明其过渡态能在对称性限制下由能量极小化方法较容易地给出. 采用IMSPAK分子轨道从头算程序,在IBM VM/370计算机系统上用STO—3G极小基组以平衡几何构型的能量梯度优化方法,在对称性限制下对反应(1)的几种反应体系的过渡态构型进行了优化,其结果列于表1.     

HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

四（对-羟基苯基）卟啉氧合配合物的室温固相合成，表征及氧合能力

采用固相反应合成了四羟基苯基卟啉与与Fe^2＋,Co^2＋金属离子的配合物,在室温下,将其与分子O2作用,提纯后得到两种固态氧合配合物．通过元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、电导、热分析（TG／DTA）、紫外光谱（UV）等测试手段确定了氧合配合物的组成为[Co·THPP·O2]（NO3）2·2H2O、[Fe·THPP·O2]Cl2·2H2O]，可知1mol配合物吸收了1molO2,采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧,确定1mol金属配合物吸收1molO2形成超氧配合物．     

Sansalvamide A固相合成新方法

报道了Pd催化丁基二乙基硅烷树脂与N-Boc-4-溴代苯丙氨酸甲酯直接反应形成Si—Ar键一步构建出硅基连接分子的新方法, 并采用Boc策略增长肽链, 以PyBOP (benzotriazole-1-yl-oxy-tris-pyrrolidino-phosphonium hexafluoro- phosphate)为环合剂固相合成了sansalvamide A.     

La1-xNdxSrCoO4催化剂的合成及其催化性能

采用聚丙烯胺溶胶-凝胶法制备了类钙钛矿La1-xNDxSrCoO4(x=0.1～0.9)复合氧化物催化剂,考察了其对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD、IR和TPR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,所制备的样品均具有K2NiF4型结构,适量Nd2O3的加入增加了LaSrCoO4的催化活性,使LaSrCoO4催化剂粒度变小、晶格畸变率变大及与氧的结合能力减弱,从而有利于CO和C3H8氧化活性的提高.     

倾斜下降管气液两相分层流截面含气率的计算与液层高度的预测

分层流是气液两相流中常见的流动型式，分层流中液层高度是计算的基本数据，由于界面波的存在，对液层的测量和预测都很困难．Ｖｌａｃｈｏｓ提出了预测气液两相分层流液层厚度的关系式，但这一关系式并不适用于倾斜下降管气液两相流．本文提出了计算倾斜下降管气液两相分层流截面含气率的理论模型，在这种模型下得到的截面含气率和实验结果符合良好．在大量实验的基础上，考虑了倾角、管径、气液各相折算速度的影响，根据实验数据提出了预测液层厚度的关系式。     

非晶硅薄膜的低温快速晶化及其结构分析

在镀铝的廉价玻璃衬底上高速沉积的非晶硅薄膜在不同的温度下退火10min.退火温度为500℃时,薄膜表面形成了硅铝的混合相,非晶硅薄膜开始呈现了晶化现象 退火温度为550℃时,大部分(约80%)的非晶硅晶化为多晶硅,平均晶粒尺寸为500nm 退火温度为600℃时,几乎所有的非晶硅都转化为多晶硅,其平均晶粒尺寸约为15μm.     

氢氟烃/烷烃二元混合物的气液相平衡

整理了已公开发表的氢氟烃(HFC)/烷烃(HC)二元混合物气液相平衡实验数据,对实验数据进行了热力学一致性检验。采用PR方程加van der Waals混合规则描述该类混合物的气液相平衡性质,优化得到了11种混合物的二元交互作用系数,经比较表明采用优化结果能够高精度再现气液相平衡实验数据,比k_(ij)取0的计算结果有很大改善.