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991.
作为有机强碱,胍类化合物可用于催化多种反应[1 5],并且反应可以在均相、无水条件下进行,不需要相转移催化剂。本文探讨用胍催化邻苯二甲酰亚胺对环氧化合物进行开环。用三光气将二乙胺转变为四乙基脲1,后者用五氯化磷和叔丁胺处理得到1,1,3,3 四乙基 2 叔丁基胍2。用2催化邻苯二甲酰亚胺与末端环氧化合物的反应,实现了环氧化合物的区域选择性开环。合成路线如下:1 实验部分1 1仪器与试剂WC 1型显微熔点仪(四川大学科仪厂),温度计未校正;Carlo ErbaModel1110自动元素分析仪,Varian400MHz核磁共振仪。溶剂和试剂经干燥、重蒸后使用… 相似文献
992.
993.
以十四酸根阴离子柱撑Zn-Al水滑石Zn0.77Al0.22(OH)2.0.22C13H27COO.0.81 H2O(记为ZnAl-14A)为预撑前体,在水溶液中用离子交换法将以2∶17缺位杂多酸根离子(P2Mo16VO61)11-记为(P Mo V)为配体的稀土杂多配阴离子Ce(P2Mo16VO61)219-(记为Ce(PMoV)2)插层组装到水滑石层板间,合成了一种具有大的层间距(3.37 nm)的超分子插层材料Zn0.77Al0.23(OH)2.0.0105[Ce(P1.9Mo15.7V1.1O61)2].0.011C13H27COO.0.83H2O(记为ZnAl-Ce(PMoV)2)。用ICP,IR,XRD和DTA对产物的组成和结构进行了表征。结果表明,该产物中Ce(PMoV)2配阴离子沿其长轴垂直于层板的方向分布于水滑石层间;产物具有规整的层状结构和热稳定性;产物对乙酸与正丁醇的酯化反应,二甘醇的脱水-环化反应和H2O2氧化环己烷的反应有良好的催化性能,且易于回收重复使用。 相似文献
994.
利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性. 相似文献
995.
The title compound (C30H27NO3) was synthesized via a one-pot procedure starting from β-benzoylthioacetanilide, benzaldehyde and 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione, and its struc- ture was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic system, space group P, with a = 6.325(2), b = 11.243(3), c = 17.553(4) , α = 87.306(4), β = 80.822(4), γ = 77.798(4)°, V = 1204.2(5) 3, Z = 2, Mr = 449.53, Dc = 1.240 g/cm3, μ = 0.080 mm-1, F(000) = 476, the final R = 0.0459 and wR = 0.0970 for 2301 observed reflections with I > 2σ(I). 相似文献
996.
热分析动力学数据处理方法的研究进展 总被引:18,自引:0,他引:18
综述了最近几年来用热分析法研究固相反应动力学的数据处理方法的新进展,指出了现有方法的成功与局限性,介绍了几种新的动力学处理方法及一种新的热分析技术。 相似文献
997.
Guo Hua GAO Jin Bao GAO Wen Juan ZHOU Liang LU Ming Yuan HE 《中国化学快报》2006,17(10):1293-1296
Since much more attention has been paid to the sustainable development, many researchers try to improve conventional chemical process and find new and more, environmentally friendly routes1. Aqueous-phase reactions are of interest as environ- mentally ben… 相似文献
998.
白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测定DNA水样所产生的胞嘧啶和甲基胞嘧啶的含量,即可得知DNA甲基化程度。胞嘧啶和甲基胞嘧啶回收率分别为99.6%及103.3%,RSD为3.7%(日内)及5.2%(日间)。 相似文献
999.
1000.