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《化学学报》2012,70(3)
水热法合成了5个新的配位聚合物:[Cd(TFSA)(2,2'-bpy)2]n(1),[Mn(HFGA)(phen)2]n(2),[Co(TFSA)(bpp)2(H2O)2]n(3),[Zn(TFSA)(bpp)2(H2O)2]n(4)和[Cu(HFGA)(phen)]n(5)(TFSA=四氟丁二酸,HFGA=六氟戊二酸,2,2'-bpy=2,2'-联吡啶,phen=1,10-邻菲啰啉,bpp=1,3-二吡啶基丙烷),通过X射线单晶衍射确定了配合物的晶体结构.配合物1和2具有相似的1D链结构,四氟丁二酸和六氟戊二酸以两个单齿羧基氧原子分别配位于Cd2+和Mn2+离子,2,2'-联吡啶和1,10-邻菲啰啉分别螯合配位于Cd2+和Mn2+离子.配合物3和4具有相似的1D链结构,1,3-二吡啶基丙烷以两个端基氮原子桥联金属离子,四氟丁二酸和六氟戊二酸分别以单齿方式配位.配合物5是具有{4.82}拓扑的2D网结构,六氟丁二酸配体通过单齿/双齿-桥联模式连接Cu2+离子.5个配合物均通过分子间弱作用进一步构筑成3D超分子结构. 相似文献
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以3-(4-氯苯基)戊二酸(H2CPGA)为主要配体采用微波合成法合成了一个锌的新型配位聚合物[Zn(HCPGA)2(H2O)2]n(1),用元素分析仪、荧光光谱仪、红外光谱仪、热重分析仪和单晶衍射仪等对其进行了表征。结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群是C2/c。晶胞参数:a=2.9922(12)nm,b=0.7370(3)nm,c=1.0924(4)nm,β=98.008(6)°,F(000)=1200,Dc=1.628 g·cm-3,V=2.3855(16)nm3,Mr=584.68,Z=4,μ=1.309 mm-1,R1=0.0352,wR2=0.1124。 相似文献
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同时测定丁二酸,戊二酸和己二酸的两种数据处理方法比较 总被引:1,自引:0,他引:1
同时测定丁二酸、戊二酸和己二酸的两种数据处理方法比较董慧茹,董吉源(辽阳石油化工高等专科学校,辽宁111003)(大连港务局)相互干扰的多组分体系,不经分离而应用电位滴定,数学计算法同时测定,已引起了分析工作者的重视,目前已有多篇文献报道了这方面的工... 相似文献
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2’-芳基-3-(1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-羰基)氨基硫脲及其环化产物的合成 总被引:1,自引:4,他引:1
以α-酮戊二酸为起始原料,合成了1,4,5,6-四氢.6-哒嗪酮-3-甲酰肼(2),然后将2与异硫氰酸芳基酯反应得到相应的芳基氨基硫脲衍生物3a~3f.用硫酸、醋酸汞或氢氧化钠分别将芳基氨基硫脲环化得到一系列新的1,3,4-噻二唑、1,3,4-噁二唑和1,2,4-三唑的衍生物.化合物的结构经元素分析,IR,^1HNMR和MS谱得以证实. 相似文献
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建立利用大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸的方法并使其分别达到一定的纯度和收率。首先利用LC-ESI-MS方法测定了混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量,然后通过对3种大孔吸附树脂AB-8、NKA-Ⅱ和D-380吸附性能的综合比较,筛选出AB-8大孔吸附树脂作为吸附剂,以水、10%、30%和95%乙醇水溶液作为洗脱剂对混合二元酸进行初步的分离,得到A、B、C和D4个分离部位,再利用氯仿对二元酸溶解度的不同,将该4个分离部位在55℃水浴恒温分别用氯仿进行溶解、过滤,通过LC-ESI-MS方法测定确定相应部位的组成情况后进行适当合并,最终达到将混合二元酸分离的目的。丁二酸纯度:70.3%,收率:92.7%;戊二酸纯度:94.1%,收率89.2%;己二酸纯度:90.7%,收率:88.7%。 相似文献
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硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯 总被引:4,自引:0,他引:4
戊二酸是一种很有利用价值的化工原料,国外对其开发利用较早,已制成戊二酸二甲酯或乙酯作为溶剂,有的还将戊二酸制成酯类增塑剂,认为戊二酸作为奇碳数二元酸,其增塑性能要优于己二酸酯类[1]。多年来,国内对己二酸生产过程中副产的戊二酸一直没有很好利用[2]。... 相似文献
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高效液相色谱法测定3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶抑制剂的活性 总被引:1,自引:0,他引:1
通过检测反应体系中烟酰胺腺嘌呤二核苷磷酸(NADPH)浓度的变化,建立了测定HMG-CoA还原酶抑制剂活性的HPLC法.使用Hypersil C18色谱柱,流动相V(K2HPO4-KH2PO4)∶ V(甲醇)=4∶ 1, pH 7.2,流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长337 nm.在NADPH浓度为0.5~100 μmol/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.01 μmol/L;方法对NADPH的回收率为99.8%~100.7%;相对标准偏差(RSD)为1.04%~1.25%(n=5). 相似文献
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采用水热法合成了一个锌的新型配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]·H2O}n(1),[CPGA=3-(4-氯苯基)戊二酸根,DPPP=l,3-二(4-吡啶基)丙烷],用元素分析、红外光谱和X-射线单晶结构等进行了表征.结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数为:a=1.3775(2) nm,b=1.20745(19) nm,c=1.4854(2) nm,F(000)=1080,Dc=1.419 g·cm-3,V=2.4446(7) nm3,Mr=522.28,Z=4,μ=1.151 mm-1,月1=0.0389,ωR2=0.1253.该配位聚合物晶体中,Zn(Ⅱ)与配体3-(4-氯苯基)戊二酸根和DPPP连接形成一维波浪面结构,水分子和3-(4-氯苯基)戊二酸根中未参与配位的氧原子形成的氢键将相邻的两层连接形成双层结构,双层结构没有进一步连接. 相似文献