希土脯氨酸配合物的合成和性质研究

通过希土氯化物与L-脯氨酸反应,制得了四种新的希土脯氨酸固体配合物。其通式为:Ln(prol)Cl_3·nH_2O(Ln=Y、La、Sm和Er).用化学分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱和核磁共振氢谱,确定了产物的组成,讨论了金属-配体的化学键性质。     

希土烯丙基化合物的合成——Ⅱ.镥、钆的烯丙基化合物的合成

本文合成了两个新的对空气极敏感的希土烯丙基化合物,由无水希土氯化物与希丙基锂在四氢呋喃—乙醚中反应制得。产物经元素分析、红外光谱等确定其组成为:Li₂Ln(C₃H₅)₅·3Dioxane(Ln=Gd,Lu)。     

非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量

以甲醇：水＝70：30的体系为分离介质，柠檬酸－三（羟甲基）氨基甲烷（Citric acid-Tris)为支持电解质，使用电导检测，对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测，对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨，并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为：8．0－160．0mg/L；峰面积的RSD（n=6)为1．7％，检出限为1．0mg/L；样品加标回收率为92．8％－98．2％。     

水杨醛-L-甲硫氨酸希夫碱钴(Ⅱ)配合物的热分解动力学

本文合成了一种新的希夫碱配合物，水杨醛－Ｌ－甲硫氨酸－水合钴（Ⅱ），Ｃｏ（ｓａｌｍｅｔ）．Ｈ２Ｏ并用非等温热重法研究了它的热分解反应动力学。     

希土盐与三种α-氨基酸配合物的合成和化学键性质的研究

合成了１４种希土氨基酸的固态配合物，并用反射电子光谱对其进行了表征。根据电子反射光谱数据，对每个配合物的Ｓｌａｔｅｒ－Ｃｏｎｄｏｎ参量（Ｆ２、Ｆ４、Ｆ６）和Ｌａｎｄｅ参量（ζ４５）、Ｎｅｐｈａｌａｎｘｅｔｅ比率（β）进行了计算，还计算了平均共价参数（δ）、成键参数（ｂ１／２）及Ｓｌａｔｅｒ径向积分比值（Ｆ４／Ｆ２与Ｆ６／Ｆ２）。结果表明：在这些配合物中ＲＥ３＋与三种α－氨基酸间配位键存在一定程度的共价性     

八—4—(四氢糠氧基)双酞菁衍生物钕(Ⅲ)、铕(Ⅲ)的合成和LB膜的气敏性

八—４—（四氢糠氧基）双酞菁衍生物钕（Ⅲ）、铕（Ⅲ）的合成和ＬＢ膜的气敏性张引＊辛春梅王丹（吉林省教育学院化学系，长春１３００２２）梁冰洁＊＊陈文启席时权（中科院长春应用化学研究所，长春１３００２２）关键词：希土双酞菁衍生物ＬＢ膜气敏性荧光性紫外可见...     

甲基环戊二烯基希土二氯化物Cp′LnCl2·3THF(Ln=Sm-Er,Y)的合成和表征

本文通过无水三氯化希土与等摩尔的甲基环戊二烯基钠(Cp′Na)在四氢呋喃(THF)中反应，合成了八个新的中性甲基环戊二烯基希土二氯化合物Cp′LnCl₂·3THF［Ln=Sm(1), Eu(2), Gd(3), Tb(4), Dy(5), Ho(6), Er(7), Y(8)］，并研究了茂环上甲基取代基对一茂二氯希土配合物分子结构及稳定性的影响。元素分析、红外光谱和质谱鉴定结果表明这八个化合物都是溶剂化的单体结构，其中配合物7的结构还用单晶X射线分析确证。     

希土取代苯基化合物的合成

1970年Hart等利用苯基锂的乙醚溶液与希土氯化物的四氢呋喃悬浮液反应,首次合成了希土苯基化合物(C_6H_5)_3Ln(Ln=Sc、Y),LiLn(C_6H_5)_4(Ln=La、Pr),但没有得到满意的碳氢分析数据,碳的实测值仅为计算值的三分之二左右。其他希土苯基化合物的合成也有报道。为了进一步探索希土芳基化合物的合成方法,希土和芳基之间成键的可能性,我们使用邻甲氧基苯基锂和对甲基苯基锂与希土氯化物反应,试图合成新的希土取代苯基化合物。     

阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

2,6-二乙酰吡啶类双希夫碱配合物的合成和研究 Ⅱ.Cu(Ⅱ)配合物的合成和研究

合成了五个2,6-二乙酰吡啶缩肼基硫代甲酸酯双希夫碱合铜(Ⅱ)配合物,用元素分析、磁化率、红外光谱及紫外-可见光谱等对它们进行了表征,研究了配合物的电化学性质和Cu₃L₂²X₂(X=Cl^-、SCN^-)的光电子能谱。结果表明:五个Cu(Ⅱ)配合物均为三核配合物,在Cu₃L₂²(SCN)₂中存在Cu(Ⅱ)间的自旋-交换作用。