高效液相色谱/挥发激光散射检测器测定奶粉和鸟粪中的甾体化合物

利用反相高效液相色谱／挥发激光散射检测器发展了分析甾体化合物的新方法,采用甲醇和水溶液为冲洗体系,梯度淋洗,12种甾体类化合物在35min内得到很好的分离。方法简单快速,不需衍生,样品经固相萃取预处理,回收率介于84.0％～102.8％之间,响应值和浓度不呈简单的线性关系,在5～50mg／L浓度范围内对峰面积与浓度进行对数线性回归分析,得回归系数大于0.99。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量

研究了蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量的气相色谱——质谱分析方法。将样品溶于水,其中的氯霉素残留物用乙酸乙酯提取,提取物用C18固相萃取柱净化,净化液再用乙酸乙酯反提取,经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA) 1％三甲基氯硅烷(TMCS)衍生后,用配有负化学源质谱检测器的气相色谱仪测定。当添加水平为0．1～10μg/kg时,回收率为80．4％～95．3％,相对标准偏差为9．3％～18．1％。     

奶制品中蛋白质测定的毛细管电泳法研究

本文利用毛细管电泳法研究了奶制品中蛋白成分的分离与测定。采用柠檬酸缓冲体系,对牛奶中的α-乳白蛋白(-αLa)、β-乳球蛋白(-βLg)、α-酷蛋白(-αCN)、β-酪蛋白(-βCN)、酪蛋白(-κCN)五种蛋白进行了很好的分离,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.2%和5%;检出限分别为0.01、0.03、0.02、0.02、0.02 mg/mL;加标回收率范围为84%~103%。应用该法测定了多种奶制品中的蛋白质含量。本法简便、快速、准确,为牛奶及奶制品质量的监控提供了一种新的手段。     

三聚氰胺溶液的荧光光谱实验研究

对三聚氰胺溶液和含三聚氰胺的奶粉溶液在紫外光激励下产生的荧光光谱进行了实验研究.讨论了其产生机理和谱线特性,并对奶粉溶液和含三聚氰胺奶粉溶液的荧光光谱进行了纵坐标比值变换分析.结果表明,三聚氰胺溶液在波长为240 nm左右的紫外光激励下能产生较强的荧光,荧光峰分别位于350 nm和370 nm附近;在同一波长紫外光激励下,含三聚氰胺奶粉溶液与奶粉溶液的荧光光谱相比,荧光主峰位置由328 nm变为350 nm,其他荧光峰的位置基本保持不变,荧光相对强度在370 nm处最大.     

原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度的评定

建立了原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度来源并计算了各不确定度分量,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在婴幼儿奶粉中铁含量的测定中,测量值为8.156mg/100g,其扩展不确定度为0.11mg/100g,k=2。影响铁含量测量结果不确定度的最大因素是校准曲线拟合引入的不确定度。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿奶粉中37种脂肪酸和12种反式脂肪酸

称取5.0g婴幼儿奶粉样品,在乙醇2mL,水4mL和氨水20mL的介质中,于75℃的恒温水浴中振荡水解40min,每间隔5min振荡一次,水解完成后冷却至室温,并在水解混合物中加入乙醇10mL,混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30mL振荡提取10min,离心5min,收集醚层提取液,留存于烧瓶中;再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。将所收集的醚层提取液合并旋转蒸发至干,所得残留物即为从样品提取所得脂肪总量。取此提取所得脂肪60.0mg,溶解于异辛烷4mL中,再加入2mol·L~(-1)氢氧化钾-甲醇溶液200μL,振荡30s,静置至澄清,使脂肪酸甲酯化。加入硫酸氢钠1g中和氢氧化钾,然后离心3min。取其上层溶液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。采用高极性HP-88毛细管色谱柱,进样量为1.0μL,从130～240℃按程序升温的条件进行分离,并引入质谱仪进行测定,质谱测定中用电子轰击(EI)离子源,和在m/z 45～450内全扫描模式进行定性和定量测定。试验中选择样品中含量较低的反式脂肪酸为分析物,并测定了相关的参数。所测定的12种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与其相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.42～1.45mg·L~(-1)。按标准加入法测得的回收率为75.5%～107%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%～8.5%之间。脂肪酸采用面积归一化法测定。按此方法分析了3种婴儿奶粉,其中饱和脂肪酸含量在50%以上,反式脂肪酸含量均小于0.5%,均符合国家标准规定。     

毛细管区带电泳测定液态奶及奶粉中的A2 β-酪蛋白及总β-酪蛋白

β-酪蛋白（β-CN）是牛乳中的主要酪蛋白。它包含13种变异体,其中A2是牛β-CN的主要变异体之一。定量测定A2 β-CN对A2乳制品的评价十分重要。该文建立了对液态奶和奶粉中A2 β-CN及总β-CN分离并定量的毛细管区带电泳（CZE）分析方法。使用熔融石英毛细管（50 μm×30/40 cm有效/总长度）,以50 mmol/L Na₂HPO₄+140 mmol/L柠檬酸+0.2%（质量分数）HPMC+4 mol/L尿素溶液（pH为2.7）作为分离缓冲溶液,在214 nm下检测。总β-CN和A2 β-CN的校准峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数在0.9968~0.9997之间,加标回收率为85.5%~106.4%。对两款巴氏奶和两款奶粉中A2 β-CN和总β-CN进行分析,A2 β-CN和总β-CN的日内精密度分别为2.4%~4.7%和2.6%~4.8%,日间精密度分别为4.0%~6.3%和3.9%~6.7%。所建立的CZE方法可分离液态奶及奶粉中的A2 β-CN,并可对A2 β-CN及总β-CN进行定量。通过计算A2 β-CN在总β-CN中的占比来评价A2乳制品的质量,为保护消费者的利益提供了方法依据。     

食品安全法三审八改明确食品不得免检

受“三鹿奶粉事件”警示，经过了两次审议的食品安全法草案（下称“草案”），在进入三审程序时又作了许多修改。其中明确增加了一条规定：“食品安全监督管理部门对食品不得实施免检”。     

电感耦合等离子体质谱法分析婴幼儿配方奶粉中碘

本文采用盐析法,通过亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀样品中的蛋白。在碱性环境下,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析婴幼儿配方奶粉中的碘。研究表明:方法检出限为30.0$g/kg,在质量浓度2.0~50.0$g/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率为92%~114%之间,相对标准偏差在2.8%~8.6%(n=8)之间。该方法适合婴幼儿配方奶粉中总碘的快速分析