高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量

建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。     

激光解吸电离质谱法分析富勒烯

论述了用激光解吸电离谱法分析富勒烯。因在电离过程中富勒分子不发生裂解，因此这种方法可直接用于富勒烯混合物的分析而勿需任何预分离。还给出了用本法分析较大、较稳定富勒烯分子的质谱图。     

—氯甲烷同步辐射光电离研究——离子生成焓与键能的测定

本文报道超音速射流冷却条件下,用同步辐射光研究CH_3Cl光电离及其解离电离的动力学,测得CH_3Cl的电离能(IP)为11.28±0.01eV.通过测定CH_3Cl光解离电离碎片的出现势(AP),并结合有关已确认的热力学数据,获得了它们的标准生成焓、离子型分子中的键能、中性分子或自由基中的键能及母体离子的解离能等热力学数据.对CH_3Cl分子VUV光解离电离通道进行了分析.     

钌—钛金属氧化物涂层电极的电子能谱分析

用X-光电子能谱分析了Ru-Ti金属氧化物电极的组成、结构和元素价态。结果表明,电极表面不同于体内,讨论了表面和体内Ti的价态区别对Ru-Ti阳极活性和寿命的影响,指出掺杂Ir和Pd后会提高电极活性。     

铽（III）-噻吩甲酰三氟丙酮-电化学聚合漆酚配合物的研究

研究了铽（III）和噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚（EPU）发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU，TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱（AES）测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位，从而得到配合 物的结构。动态机械热分析（DMTA）表明发生配位反应后该配合物进一步交联，从 而难溶于大部分有机溶剂，其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究，发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光，主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时，合成的配合物有最好的荧光性质。     

光电子能谱(三)

三、光电子能谱在有机化学中的应用本讲利用前两讲叙述的原理和实验方法,举例说明光电子能谱在有机化学领域中的具体应用。 1.一般有机物分子及其结构分析 1.1.有机物的C 1s谱碳是构成错综复杂的有机化合物的最基本元素,因此,用光电子能谱观察和研究化学环境的变化对C 1s结合能的影响,便首先受到注意。图3-1是乙醇、一氯代甲酸乙酯和三氟醋酸乙酯的C 1s谱。实验采用液体进样器,注射进样,通过冷冻,在另一个固体进样头上凝成一层薄膜,继而用X-射线激发,能量扫描集中在C 1s能级应当出现的区域,对应于结合能为275～295 eV的范围。     

还原性的类立方烷型金属有机原子簇[M_4(μ~3-Se)_4(η-C_5H_4R)_4](M=Mo,R=Pr~i;M=Cr,R=Me)的合成、晶体结构和电子性质

类立方烷型金属原子簇化合物M_4E_4(M为过渡金属,E为硫属元素)的研究长期以来受到重视,其主要原因有二:(1)一些类立方烷型金属原子簇(如Fe_4S_4及Fe-Mo-S原子簇)在生物体系(如固氮酶、铁氧还蛋白)中有重要意义;(2)由于可以方便地对M或E作系列性的改变,因而M_4E_4成为研究原子簇化合物的电子结构及检测各种有关的理论假设的重要模型化合物。     

K＋I~2→K^+＋I~2^-离子对生成反应态－态几率与 选态截面的量子散射理论研 究

本文用Miller的-矩阵变分法在Aten-Lanting-Los两态势能面上计算了K＋I~2→K^+＋I~2^-电离反应的态－态几率和选态反应截面,结果表明了低电离阈能、几率的振荡行为及振动增强效应;电离截面随碰撞能及I~2振动量子数的变化规律与实验预测相吻合;讨论了反应机理。     

导电聚吡络对阴离子深度分布的XPS研究

本文试图通过对X射线光电子能谱的电子起飞角依赖性的研究, 来得到导电聚吡咯的几十埃表面层内的阴离子浓度分布。     

以硫醚为主链的螯合树脂研究Ⅰ.4-氨基安替吡啉树脂和乙基原磺酸基树脂的合成及吸附性能

聚环硫氯丙烷或环硫氯丙烷与环氧氯丙烷共聚物，在少量二乙烯三胺存在下制得交联预聚物，将交联预聚物与4－氨基安替吡啉（4AAP）或乙基原磺酸钾（PEA）反应，制得四种侧链带氨基安替吡啉，乙基原碘酸基的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。并通过X－射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。