毛细管电泳安培检测法在中草药分析中的应用

由于毛细管电泳安培检测法（CE-AD）具有高的分离效率和低的检测限的优势,现已在分析科学的各个领域,特别是在药物行业中得到广泛应用。中草药的研究在我国医药事业中占有重要的地位,采用CE-AD分离并检测中草药中有效成分对于促进中草药的药理药效研究及中草药的定量分析和质量监测等有重要意义。本文综述了CE-AD在中草药及中药复方制剂中有效成分分析中的应用,评述了该法与其他分离分析方法相比在中草药分析中的优越性,并对CE-AD在中草药分析中的发展进行了展望。     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮应用于中草药中痕量锗的测定

研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。     

若干天然糖苷类的快原子轰击质谱及快原子轰击碰撞活化质量分析离子动能谱研究

糖苷类化合物因为极性大和热不稳定而难以用通常的电子轰击电离质谱进行结构测定. 我们用FAB-MS和FAB-CA-MIKES对这类化合物进行了结构研究, 不仅获得了准确的分子量和苷元碎片, 还获得了糖的序列以及糖本身的裂解途径等重要结构信息.     

龙胜香茶菜的成分: 新二萜龙胜香茶菜素的结构

从广西桂林产龙胜香茶菜叶中分得一种新的对映-贝壳杉烯型二萜化合物, 命名为龙胜香茶菜素, 经光谱和化学方法证明了其结构.     

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO₂）浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对32S16O2-₄和34S16O2-₄的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1,线性范围0.02～100 mg·L-1(r> 0.999）。0.5 g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO₂浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。     

水飞蓟全草不同部位的组成特征

为了考察水飞蓟全草不同部位的组成特征,采用不同的提取溶剂对水飞蓟的幼草、根、茎、叶、花、种子等不同部位提取后,通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析。以Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。在此条件下,水飞蓟不同部位的样品得到了很好的分离,发现不同部位组成差别很大,得到的组分数从幼草、种子、花、叶、根、茎依次减少。水飞蓟不同部位所含的组分极性有很大差别,不同提取方法得到的样品组成也有较大差别。实验结果可为水飞蓟全草的指纹图谱构建及应用开发提供实验依据。     

反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm。2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸

1　引　　言氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数 ,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为 1 .0 %～ 3.1 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .8%～ 1 0 2 .4 %。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,ＫＱ 1 50 0型超声波发生器 (昆山市超声仪器有…     

树舌及提取物中锗含量分析

采用分光光度法测定了辽宁产树舌及不同方法提取中锗元素的含量。结果表明,树舌中含有较丰富的锗,且不同提物中锗含量亦不相同,这为中药炮制选择合理工艺提供了参考依据。