炔丙醇电还原自由基中间产物的ESR研究

Electrochemical-ESR technique (ex situ method) with spin traps phenyl tert-butyl nitrone (PBN) and 5,5-dimethyl-1-Pyrroline-1-oxide (DMPO) has been applied to the detection of radical intermediates produced during electroreduction of propargyl alcohol (PA) at platinized platinum electrode in an acidified alcohol-aqua solution. Propargyl radical and H have been detected by PBN and DMPO, respectively. As a result of the discovery of these radicals, an evidence for a radical mechanism of the electroreduction of PA put forward by some authors might be obtained beyond all doubt.     

吹扫-捕集/气相色谱法测定饮用水中5种挥发性卤代烃

1　引　　言饮用水中挥发性卤代烃通常由三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种化合物组成的 ,它是一类具有特殊气味并对人体有毒的化合物。它通过呼吸、皮肤接触和饮用 3条途径进入人体 ,水源受到化工、医药等废水的污染或水厂用液态氯进行水处理时都能产生挥发性卤代烃。本文首次报道采用吹扫 捕集 气相色谱 电子捕获检测器联用 ,按国家标准确定的水中 5种挥发性卤代烃 (ＧＢ Ｔ 17130 1997)进行测定 ,具有快速、灵敏度高、简便、准确、精密等特点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＨＰ 6 890气相色谱 电子捕获检测器 …     

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

提出了原子捕集－导数火焰原子吸收光谱法，考察了捕集管位置，火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。在测量系统20mV/min灵敏度档下，捕集5min，特征浓度为0．037ng/mL，较常规火焰原子吸收光谱法提高了1243倍。     

吹扫捕集-气相色谱分析海水和沉积物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯

单环芳烃苯、甲苯、乙苯和二甲苯（简称BTEX）是石油的重要组分，也是环境中需要重点监测的致癌污染物。本实验建立了动态顶空（吹扫捕集）和光离子化检测器的气相色谱测量海水、沉积物中痕量BTEX的方法。在120—1200ng／L的浓度范围，苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯标准溶液的检出限分别为6．4、35．2、15．8、12．3、10．7ng／L，相对标准偏差0．9％-6．1％。样品无需预处理，海水中BTEX回收率为93．50％-98．40％。7个渤海表层海水样品中BTEX的浓度均低于140ng／L；海底沉积物中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯浓度分别为169—1243、531—1732、1308—5624、237—1136、510—5194ng／L。测量方法和结果对评价环境污染具有重要意义。     

水体中挥发性有机污染物的应急监测

建立了以吹扫捕集-气相色谱-质谱法为主的挥发性有机物(VOCs)应急监测方法。采用内标法对环境水体中的VOCs含量进行检测,54种VOCs的回收率为93.7%~136%,相对标准偏差为2.67%~14.2%,检出限为0.07~1.87μg/L。同时应用相对响应因子(RRF)快速定量数据库对水样中VOCs的含量进行估算,通过与内标法测量值比对,验证了数据库用于水体污染事故中VOCs应急监测的可行性。     

硒化合物对羟基自由基作用的研究

本文选用硒代蛋氨酸(Se-Met)和无机硒化合物,采用自旋捕集技术,在温和条件下进行硒化合物与羟基自由基作用的ESR研究。实验结果表明,硒化合物对羟基自由基具有清除作用。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量，优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系，浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％，VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间，栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

本文研究了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)在DDTC-MIBK体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)。     

基于流体动力学的轮胎磨损颗粒物捕集通道位置研究

轮胎磨损颗粒物是车辆非尾气排放颗粒物的重要组成部分, 对大气悬浮颗粒物的影响日益增大, 对其进行捕集可减少对生态环境的潜在威胁. 基于喷射法和R-R颗粒物粒径分布, 建立了轮胎磨损颗粒物-轮胎-车辆流体动力学多相流模型, 采用Realiable k-ε湍流模型模拟了汽车在不同行驶速度下轮胎与覆盖件之间的最大风压分布区域, 继而研究了15种磨损颗粒物捕集方案通道出入口位置与捕集率的关系. 结果表明: 轮胎磨损微小颗粒物在后轮处比在前轮处与壁面碰撞的数量多; 捕集率随捕集装置入口高度的增大而减小, 随出口与轮罩边缘距离的增大而增大; 出入口的动压压差越大, 捕集率越高; 当车速为60km?h-1时, 入口位置H=297mm, 出口位置L=600mm时, 捕集率最高, 达到56.32％; 入口位置H=297mm时颗粒物捕集率均超过40％, 出口位置L=600mm时颗粒物捕集率均超过35％.     

优良抽样设计下总体均值的比率估计

当研究目标的实际测量具有不可修复的破坏性或耗资巨大时,有效的抽样设计将是一项重要的研究课题.在统计推断方面,排序集抽样被视为一种更为有效的收集数据的方式.极值排序集抽样(ERSS)是一种改进的排序集抽样.文章在ERSS下研究了总体均值的比率估计.以正态分布为例,比较了简单随机抽样和ERSS下比率估计的相对效率.数值结果表明ERSS下的比率估计优于简单随机抽样下的比率估计.