三苯基锡硫代苯甲酸酯的合成、性质和晶体结构

用三苯基氯化锡与硫代苯甲酸在三乙胺存在下反应，合成了三苯基锡硫代苯甲 酸酯，并进行了红外光谱及核磁共振氢谱表征。X射线单晶衍射表明，化合物属正 交晶系，空间群P2_12_12_1，晶胞参数：a = 0.8306(3) nm, b = 1.6906(5) nm, c = 3.1459(10)) nm, V = 4.417(2) nm~3, Z = 8, D_c = 1.465 g/cm~3, R_1 = 0.0472, wR_2 = 0.1012。该化合物的晶体是由孤立的分子所组成，四配位的锡 原子呈畸变的四面体构型，配体羧基上的氧原子和锡原子之间存在弱的配位作用。     

Au/Ag复合纳米笼在表面增强拉曼光谱中的应用

表面增强拉曼光谱（SERS）技术是一种基于贵金属纳米结构基底对被检测物进行高灵敏度检测的一种方法.具有特殊纳米结构的贵金属表面受到激光的照射时，金属表面的自由电子会受到极大的振荡，当入射光频率与振荡频率相近时，则会发生表面等离子体共振现象（SPR），使金属表面的局域电场强度极大增强，入射光强度和散射光强度都得到成倍的放大，从而使吸附在贵金属纳米结构表面的分子的拉曼散射信号得到有效的增强.使用NaBH₄还原-酸刻蚀模板法，制备了八面体Au/Ag复合纳米笼，其形貌规整，尺寸均匀约为600 nm，无Cu₂O模板的残留，Au元素均匀负载在Ag纳米笼上，质量分数约为16.8%；Au/Ag复合纳米笼的紫外可见吸收峰相对于Ag纳米笼发生了红移，更重要的是，Au和Ag元素协同赋予了复合纳米笼超高的SERS灵敏度和重复性，Au/Ag复合纳米笼实现了对罗丹明6G的痕量检测（5×10^-14 mol/L），通过时域有限差分法（FDTD）模拟证实：这主要归因于等离子共振作用产生的高电磁场强度；此外，Au元素的加入使Au/Ag复合纳米笼具有优异的抗氧化性和化学稳定性，即使在1%的H₂O₂溶液中浸泡3 h，仍然能够保持优异的SERS性能.八面体Au/Ag复合纳米笼有望成为一种具有应用前景的高灵敏度、高稳定性的SERS基底.     

丙烯环氧化制环氧丙烷Fe-Al-P-O催化剂的研究

用溶胶-凝胶法制得了Fe-Al-P-O催化剂，采用IR、XRD、TEM、BET、TPR和微反等技术研究了催化剂的物化性质和反应性能。实验结果表明，Fe1/2-Al1/2-PO4由10 nm左右 FePO4和AlPO4微晶组合而成，其晶格氧的活泼性大于单纯FePO4，AlPO4在Fe1/2-Al1/2-PO4中起到分散FePO4微晶的作用；Fe1/2-Al1/2-PO4的反应性能与原料气组成密切相关，丙烯与O2的选择氧化产物主要是丙烯醛，原料气中加入H2后，反应产物以环氧丙烷为主，同时还有部分丙烯醛，原料气中引入水蒸气后，可进一步增加环氧丙烷的选择性及减少丙烯醛的产率；在0.1 MPa、200 ℃、C3H6/O2/H2/H2O/N2=1∶1∶1∶1∶6（mol比）和空速1 200 h－1条件下，丙烯的转化率为8.9％，环氧丙烷的选择性为81.0％。     

原油溶胶-凝胶等温转变过程中的流变性研究

使用RS75流变仪，采用小振幅振荡剪切方法和稳态剪切方法对含蜡原油在溶胶 -凝胶等温转变过程中的流行了研究．结果表明，等温转变成的凝胶原油的结构在 很大程度上决定于预剪切速率，非牛顿含蜡原油在结构恢复过程中表现出不可逆的 触变特性．而凝胶原油在外力作用下向溶胶状态转变的过程中，要经历从线性粘弹 性变形，到非线性粘弹性变形，再到结构屈服的过程，且高剪切应力下的溶胶原油 结构与预剪切速率无关．     

Zn:Er:LiNbO3单晶的坩埚下降法生长及光谱特性

报道了ZnErLiNbO3单晶的坩埚下降法生长工艺. 通过控制晶体生长固液界面的温度梯度(30～35 ℃·cm-1)、晶体的生长速度(0.8～1.5 mm·h-1)、密闭Pt坩埚等条件生长了宏观无缺陷的Zn2+(3%)和Er3+(0.6%)共掺的LiNbO3单晶. 用X射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)表征了获得的晶体, 并测量了晶体不同部位的吸收光谱和荧光谱. 从吸收光谱以及由XRD数据计算所得的晶胞参数推断, 沿生长方向Er3+在晶体中的浓度分布逐步减少. 光谱数据表明, 晶体底部样品的吸收强度和荧光强度要比顶部大, 而对应于Er3+上能级4S3/2和2H11/2跃迁至基态4I15/2的绿光发射, 晶体底部却比顶部表现出更高的上转换效率. 从晶体的内部结构、缺陷情况以及Er3+的分凝现象解释了产生上述现象的内在机制.     

Mg-Fe-HTIc／高岭土悬浮体流变性研究

研究了Mg—Fe类水滑石(HTIc)／高岭土(kaolinite)悬浮体的质量比（R)对其流变性和触变性的影响，发现控制剪切速率(D)得到的屈服应力(τy)和控制剪切应力(τ)得到的临界剪切应力(τc)皆随R拘增大先降低后升高．小幅振荡剪切实验发现随R的增大，体系由正触变性转化为复合触变性，其中用小幅振荡剪切法在线性粘弹区发现复合触变性体系还是首次．恒剪切速率(DL)实验发现了震荡现象，即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化．震荡现象与DL和R有关，较高的DL和尺可使震荡现象消失．测定粘度随时间变化时采用的低剪切速率(DL)影响体系的触变性类型．根据HTIc和kaolinite粒子间的相互作用对实验结果的机理进行了探讨．     

罗丹明3GO荧光猝灭法测定微量亚硝酸根

1　引　　言亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应因生成致癌物质亚硝胺而引起广泛的关注。测定亚硝酸根的方法除经典的Ｇｒｉｅｓｓ法外还有分光光度法、荧光法、催化动力学法等 ,但利用罗丹明 3ＧＯ与亚硝酸根发生的荧光熄灭法测定亚硝酸根的方法尚未见报道。本研究发现 ,在盐酸介质中 ,亚硝酸根的加入使罗丹明 3ＧＯ荧光强度明显降低 ,其降低程度与亚硝酸根的加入量间存在着良好的线性关系 ,从而建立了用罗丹明 3ＧＯ荧光熄灭法测定亚硝酸根的新方法。方法操作简单 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可直接测定水样中的亚硝酸根。2　实验部分2 .1　仪器和试剂…     

苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法测定

利用苯巴比妥的示波特性 ,分别建立了在0.2mol/LKOH和1.0×10-4mol/LCd2 +-0.1mol/L硼砂底液中直接和间接测定苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法 ;直接测定和间接测定的线性范围分别为1.0×10 -5mol/L～1.0×10 -4mol/L和4.0×10 -6mol/L～8.0×10 -5mol/L ;检出限分别为8×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L;在直接测定中 ,对6.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为4.5 % ;间接测定中 ,对2.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为2.6 % ;这一研究表明对于一些在示波分析中灵敏度不高或本身没有示波活性的药物 ,可以利用其与金属离子生成沉淀的方法间接测定 ,从而提高药物测定的灵敏度、拓宽示波分析应用领域     

钼(Ⅵ)-钙镁试剂络合物的极谱吸附波的研究与应用

在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE)。在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I″p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8~1.2×10-5mol.L-1之间呈线性关系(r=0.999 7)。此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol.L-1钼(Ⅵ)。应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%~102.0%之间。测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ)∶R]为1∶2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究。     

相转移催化法合成糖苷化合物

糖苷化合物广泛存在于生物体内，中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷，且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷（酯）化合物和其合成方法的研究很多，其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法，选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系，