顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000ng/L和1～10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。     

南瓜籽烘烤前后化学成分的分析

对烘烤前后南瓜籽中的化学成分进行分析并对比。采用同时蒸馏萃取装置萃取南瓜籽中的挥发性成分,采取超临界CO2萃取技术萃取南瓜籽油脂,并将其分为酸、碱、中性三个部分,用气相色谱-质谱联用方法分析其中化学成分并进行对比。结果表明,南瓜籽挥发性成分中含有多种醛类和酯类化合物,烘烤后产生了大量的烷基吡嗪,其在碱性部分中的相对含量比烘烤前提高14倍多,不饱和醛类化合物含量也有明显提高。南瓜籽油脂中的主要化学成分是油酸、亚油酸及其酯类。还含有生物活性功能成分如植物甾醇、角鲨烯和维生素E等。烘烤后除角鲨烯含量有所降低,维生素E、植物甾醇、亚麻酸等均有提高。     

在线质谱仪在车内VOCs现场快速监测中的应用

挥发性有机物(VOCs)影响车内空气质量和驾乘者的身心健康。自主研发的在线挥发性有机物质谱仪(SPI-MS 2000),实现了有机物分子的单光子电离,产生无碎片的分子离子,可实现秒级响应,仪器的质量分辨率优于800 FWHM,质量精度优于0.02 amu,对甲苯的测定限优于3μg/m^3,且在3~8000μg/m^3范围内有良好的线性关系。将该仪器应用于某客车车内空气的在线检测:在5 s内检测到20多种微克~毫克每立方米量级的有机物。该仪器在车内VOCs现场快速监测方面有广泛的应用前景。     

生姜挥发性成分的分析

本文采用水蒸气蒸馏法提取了生姜挥发性成分，并用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定。共鉴定了30种化学成分，并进行了讨论。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间     

气相-质谱联用分析冠心苏合丸中的挥发性组分

 采用气相 质谱联用对冠心苏合丸及药材中的挥发性成分进行了分析。采用选择离子监测法 ,以水杨酸甲酯为内标 ,对冠心苏合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定。冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为 91 7%和 89 7% ,RSD分别为 5 6 %和 2 3%。     

铁岭煤中重金属元素的赋存形态及其在热解过程中的挥发行为研究

采用密度分离、脱灰处理和逐级化学提取等间接方法,考察了铁岭煤中Pb, Cr, Co, Ni, V五个重金属元素的宏观结合形态,并在Φ25mm小型石英流化床反应装置上考察了上述五个重金属元素在热解过程中的挥发行为。研究发现,铁岭煤中Pb, Cr, Co, Ni, V均主要与非黄铁矿类矿物质相伴生, 且高达40%～60%赋存在硅酸盐类矿物质中。Pb的碳酸盐结合态和有机束缚的离子可交换态600℃前即可分解转化,而其硫化物和硫酸盐结合态在较高的热解温度下才能分解挥发；Co、Ni的硫化物和硫酸盐结合态在高温下可部分转换为有机结合的离子可交换态；而Cr、V的硫化物和硫酸盐结合态在高温下部分转化生成了新的热稳定相。在500℃～900℃范围内,Pb属半挥发性元素,Cr, Co, Ni, V属难挥发性元素。微量元素的挥发性极大地受其伴生环境、共存活泼元素等的影响,硅铝酸盐类矿物质对重金属元素的挥发有一定的抑制作用。     

在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究

选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min~(-1)的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%～112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L~(-1)的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%～13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

龙头乌头生物碱成份的研究

毛茛科乌头属植物龙头乌头(Aconitum Longtounense T.L.Ming)主要产于云南西部.民间用于止血、接骨.我们从干燥的植物根部总碱中经氧化铝柱层析分离到四个19-C 二萜生物碱.其中碱1经鉴定为查斯马宁(chasmanine),碱2为滇乌碱(yunaconitine),碱3和碱4经红外光谱、~1HNMR 和~(13)CNMR 谱、质谱以及 X 衍射证明系首次发现的19-C 二萜生物