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高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素 总被引:5,自引:0,他引:5
在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。 相似文献
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样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分,通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间仅占6%。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液.液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等,这些技术耗时长,萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。 相似文献
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封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价 总被引:54,自引:1,他引:54
对封闭压力酸溶-ICP-MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明,HF-HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法,在所测定的47个元素中,大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少,回收率上升,在一些样品中,当取样量降至25mg时,可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣,利用氯离子的络合作用促进复溶,使许多元素的回收率有了明显的提高。 相似文献
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原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法(FAAS法)和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法(ZSTPF-AAS法)。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术,采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析,发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象,可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。 相似文献
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化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相 … 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解,地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Fe/Ni金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相8个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例,研究了丹麦Stevns Klint K/T界线样品中5个铂族元素的物相分布。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定生物样品中镉的几种基体改进剂的比较 总被引:5,自引:0,他引:5
本文比较了磷酸二氢铵、氟化铵、硫酸铵、氯化钯、氯铂酸以及氯铂酸与多种有机酸的混合试剂在测定GBW猪肝标准物质中镉时基体改进效果,其中,氯铂酸的基体改进能力最强,猪肝标准物质的回收率在90% 相似文献