非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析

通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析，其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐；用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析，并通过回归法得到了定量分析：DPC的计算方程式，实验证明该方程在DPC的浓度小于10％范围内比较可靠。     

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。     

大气降尘中有机物的提取分离及其气相色谱-质谱分析

采用索氏萃取法提取大气降尘中的有机物,用自制的硅胶层析柱进行了分离纯化,并以气相色谱/质谱法对提取物进行了分析.结果表明:从临沂师范学院前十学生公寓和临沂市汽车总站采集到的大气降尘样品中都含有较多的烷类、醛酮类、苯类和酯类有机化合物,并检测到一定量的卤代烃、酞酸酯类、多环芳烃类等有害于健康的物质.经初步推测,大气降尘中的有机化合物与机动车尾气排放有很大关系.文中对大气降尘中有机化合物的分析将为进一步研究大气降尘中有害物质的来源、迁移及其转化规律提供参考.     

4-乙酰基-2-硝基苯甲醛的简便合成

从4-乙酰基-2-硝基甲苯出发, 经溴化、羟化、氧化以88.5%的总收率制备得到4-乙酰基-2-硝基苯甲醛.     

α-乙酰基二硫缩烯酮α碳原子的酰化反应

进行了α-乙酰基二硫缩烯酮与酰氯的酰化反应. 以干燥的二氯甲烷为溶剂, 在四氯化钛催化下, α-乙酰基环二硫缩烯酮(1)可与脂肪及芳酰氯(2)反应, 在化合物1的α-碳原子上发生酰化反应, 以较高的产率生成各种α-乙酰基-α-酰基二硫缩烯酮(3).     

蛋白质-蛋白质相互作用界面统计分析

以作者开发的从蛋白质结合部位推导出其界面所具有的疏水性质和氢键性质的计算程序PP_SITE为基础,利用蛋白质结构数据库(PDB),对蛋白质-蛋白质相互作用界面进行了统计分析.从PDB中挑出非冗余的链间相互作用对,计算出这个数据集中所有链间界面的疏水和氢键相互作用特征.对得到的界面特征进行统计分析,寻找能够明显聚类的界面特征.结果表明，界面大小、氢键和疏水相互作用在界面所占比例以及疏水相互作用的集中程度可以作为分类的依据.     

网胰藻Hydroclathrus clathratus的化学成分研究

报道从中国南海网胰藻Hydroclathrus clathratus中分离得到3个单体化合物,经过MS,IR,1HNMR,13CNMR(DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为:(6R,7aS)-6-羟基-4,4,7a-三甲基-2,4,5,6,7,7a-六氢苯并呋喃-2-酮(1),1-(2-脱氧-β-D-呋喃核糖)-5-甲基-1,2,3,4-四氢嘧啶-2,4-二酮(2),尿嘧啶(3),并通过X射线单晶衍射实验确定化合物1的立体结构,其中化合物1是首次从自然界中分离得到.     

热变形奥氏体静态再结晶行为的研究

本文利用双道次压缩的方法,在Gleeble1500热模拟实验机上研究了低碳钢SS400在变形间隔时间内奥氏体的软化行为,以便为制定合理的细化晶粒轧制工艺提供实验和理论基础.采用后插法计算了在不同真应变条件下的静态再结晶率.通过双道次压缩测试静态软化动力学实验的表明,实验钢变形后很容易发生静态软化.在真应变为0.4,0.2时,静态再结晶激活能分别是Qrec=189.3,179.2kJ/mol.     

Syntheses and Crystal Structure of Erbium(Ⅲ) Coordination Polymers with Two Flexible Double Betaine Ligands

1INTR0DUCTI0NLanthanidecarboxylatecomplexeshavebeenwidelystudiedt1iandm0starefoundtoexhibitavarietyofdimericorinfinitechainstructures.Recentstudiesinourlaboratoryhavedem0nstratedthattheprototypetertiaryaminebetaine(Me,N CHzC0z-)anditsderivativesareusefulinthegenerationoflanthanidecarb0xylate-likecomplexeswithnewstructuralfeaturesduetotheiroverallchargeneutralityandpossibleinclusionofvariouskindsofcounteranionsinthestructuret2~4i.Thelan-thanidecomplexesisolatedsofarhavebeenfoundtobemononu…     

~(13)C核磁共振研究稀土催化剂聚合双烯的机理

用~(13)C-NMR 方法测定了稀土顺丁二烯和聚异戊二烯链端结构及序列结构,从链端结构推测的聚合活性链端结构与前文是一致的。在聚异戊二烯中存在着“头-头”和“尾-尾”结构,这种结构引起活性链端甲基位置的改变,从而解释了稀土异戊二烯中3,4-链节的形成。测定了不同聚合温度对聚合物中顺、反结构含量的影响,可用活性链端的 anti-syn异构化加以解释。