微色谱柱分离/ICP-AES测定环境样品中的痕量硼

本文采用色谱系统对水样品（温泉水、卤水）中的硼进行分离富集，探讨了影响其分离富集的条件。实验表明，在pH＝8条件下，硼可被树脂完全吸附，用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼，浓缩物用ICP－AES进行测定，所建立的方法简便、准确，适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。     

新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

采用改良Stöber法合成580 nm亚微米单分散的二氧化硅微球，并以此为基质，通过"巯基-烯"点击化学反应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面，合成了一种新型亚微米亲水作用固定相（Cys-VTMS-SiO₂）。采用高压匀浆法制备了新型亚微米亲水色谱填充柱，通过不同乙腈比例、缓冲盐浓度和pH条件下对甲苯、丙烯酰胺和硫脲的分离分析揭示其亲水机理。依托加压毛细管电色谱平台，成功实现了对核苷、酚类、胺类及多肽等亲水性物质的快速有效分离，其有望应用于其他强极性和亲水性化合物的分离分析。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

低压离子色谱法测定土壤中速效钾

通常对土壤中速效钾的测定方法所用仪器昂贵。而低压离子色谱分析仪结构简单,操作简便,速度快,灵敏度高,价格低[1]。本文通过试验,确立了低压离子色谱法测定土壤速效钾的最佳条件,对实际样品的测定结果与推荐值呈显著相关性。1　实验部分土壤经风干、研磨,过100目土壤筛,测定其水份系数[2],贮存于密闭玻璃瓶内备用。准确称取2 0000g土样于50ml烧杯内,加20ml提取剂(0 05mol/LHCl+0 0125mol/LH2SO4),摇匀,25℃提取25分钟,离心分离。连接色谱仪、记录仪、蠕动泵(图1)。自制2J 3低压离子色谱仪,量程10×10μs,蠕动泵流速10刻度,记录仪量…     

Zn_2Al－PW_（12－n）V_nO_（40）（n＝1～4）的合成与表征

Ｚｎ_２Ａｌ－ＰＷ_（１２－ｎ）Ｖ_ｎＯ_（４０）（ｎ＝１～４）的合成与表征郭军，孙铁，沈剑平，蒋大振闵恩泽（吉林大学化学系，长春，１３００２３）（石油化工科学研究院）关键词Ｐ－Ｗ－Ｖ杂多阴离子，柱撑水滑石，合成同多和杂多阴离子柱撑水滑石（简称ＰＯＭｓ－...     

某些酚类的高温液相色谱行为

建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PSDVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为.实验条件:温度40～160 ℃,流速0.2～5.5 mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%～80%.考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为.温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选择性.柱温升高,降低了流动相的粘度,允许在高温条件下使用较高的流速实现快速分离.在160℃、V(甲醇):V(水)=40:60,为流动相和3 mL/min流速条件下,可于2.5 min内实现6种酚类的完全分离.     

一种非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管交联中等极性固定相色谱柱的制备

研究了非晶硅膜改性的弹性玻璃毛细管交联ＯＶ－１７０１中等极性固定相色谱柱。在适当温度下，采用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联ＯＶ－１７０１固定液，成功地制备了交联ＯＶ－１７０１柱，该柱具有柱效高、惰性好、耐溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能，是一种新型高性能的中等极性交联柱。     

Novel preparation of organic polymer-based monolithic column by microwave irradation

Microwave irradiation was firstly attempted for the preparation of organic-based monoliths of poly（styrene-divinylbenzene- methacrylic acid）, which single step in situ polymerization was carried out during 15 min. The colunm permeability, electrophoretic and chromatographac behaviors were comparatively evaluated using pressure-assisted CEC, GEC and low pressure-driven separation modes. The largest theoretical plates for the preparing column could be close to 18,0000 plates/m for thiourea in the mode of p-CEC. It provided a viable alternative to traditional initiation means for the perparation of monolithic capillary columns.     

Zr柱撑蒙脱土上负载稀土铈及铜铈催化剂的制备与表征

The Zr-pillaraed montmorillonite supported Ce and Cu-Ce catalysts were prepared by impregnation method. The performance of the catalysts was evaluated via the catalytic oxidation of volatile organic compounds (acetone, ethyl acetate, and toluene). The results showed that after supporting with Ce and Cu-Ce, the catalysts had a better reducibility. Moreover, the surface areas of the samples were increased. In addition，it was found that the Zr-pillared montmorillonite supported Cu-Ce catalysts had a higher activity and the reaction temperature decreased by 150～200 ℃ compared with the sample without Cu-Ce modification.     

柱偶联装置在毛细管等速电泳中的应用

根据自制的ＯＣＥＰ－１型离子分析仪的特点，设计了一套新的住偶联装置。提高了分离容量，可以用来检测复杂混合物中的低浓度组分。用等速电泳法测定了高浓度Ｃｌ＾－，Ａｃ＾－存在时的Ｆ＾－。这个装置对于处理离子性组分，无论在研究工作还是实际分析工作中，都是很有用的。