混合金属氧化物柱撑α-磷酸锆的研究

制备、表征了混合铝/铬金属氧化物柱撑α-磷酸锆(Al/Cr-ZrP),并对胶体化使用有机胺的种类、柱化液金属离子浓度以及金属离子用量等因素进行了研究。研究表明以乙醇胺为胶体化有机胺比使用正丙胺为胶体化有机胺所得到的产物的层间距更大;采用较低金属离子浓度、较高金属离子用量有利于Al/Cr-ZrP的合成。在Al/Cr比为1、以正丙胺为胶体化有机胺、金属离子浓度为0.067mol·L^-1、金属离子用量为6.67CEC的条件下,制备出了混合金属氧化物柱撑α-磷酸锆,其层间距可达3.60nm,     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮的合成及其与锆(Ⅳ)的显色反应

1　引　　言在表面活性剂或微乳液存在下 ,2 ,3,7 三羟基苯基荧光酮类试剂是光度或荧光法用于锗、钼、钨、锆、钛及铝等高价金属离子元素分析性能优良的显色剂。在试剂母体结构的 9位苯基上引入有效基团可以显著改善试剂的溶解性和分析特性。本文报道了新试剂 2 ,3,7 三羟基 9 (3,5 二氯 4 羟基 )苯基荧光酮 (DCHPF)的合成方法。研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)和Tween 80存在下和 0 .6mol LHCl介质中DCHPF与锆 的显色反应。显色反应形成的络合物最大吸收波长位于 5 39nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5…     

锆氧杂环络合物合成方法探索

邻甲氧基苯基锂和 6,6-二甲基富烯 (或 6,6-二乙基富烯 )反应得配体锂盐 ( Cp′ Li) ,Cp′ Li直接和 Cp Zr Cl3· DME反应生成 2个新的锆络合物 Cp′ Cp Zr Cl2 。 BBr3和 Li Br分别用来使 Cp′ Cp Zr Cl2 环化 ,发现在相同条件下 BBr3比 Li Br3更有效。Cp′ Cp Zr Cl2 通过和 BBr3反应得到 2个新的锆氧杂环络合物。 4个新的锆络合物经元素分析、1 H NMR和 MS确证     

Zirconyl chloride promoted highly efficient solid phase synthesis of amide derivatives

An efficient solid phase route for the synthesis of amide derivatives by the reaction of carboxylic acids with urea in the presence of catalytic amount of zirconyl chloride under microwave irradiation conditions was described.In this way,a range of interesting amide derivatives was obtained in good to excellent yields.The catalyst was recycled with fresh reactants and it gave almost similar results without significant loss of activity up to the third run.     

碱式碳酸锌煅烧制备纳米氧化锌

The reaction process of nanometer ZnO preparation through basic zinc carbonate calcination was investigated via TG-DTG-DTA, IR, XRD and TEM methods. The spectra features and morphology variations of precursor and target products calcinated at different temperatures were investigated. The reaction process was deduced to be three stages, which include breaking of precursor crystallites, their decomposition, and growth of ZnO crystal nucleus. The most appropriate temperature for this reaction was demonstrated to be about 300℃.     

立体化学刚性的七配位环戊二烯基三(二苄基二硫代氨基甲酸)钛、锆、铪配合物的合成和性质

二烷基二硫代氨基甲酸基作为良好的双齿配体较易与过渡金属生成高配位的配合物,含有环戊二烯基的高配位钛、锆、铪配合物的研究相继出现^[1-5],这类七配位、18-电子构型的配合物是立体化学刚性,具有独特的光谱性质和结构行为。选择钛、锆和铪二茂二氯化物与三当量的二苄基二硫代氨基甲酸钠反应合成了五种未见报道的七配位配合物,讨论了产物的光谱性质和配位结构。     

在二甲基亚砜中电化学制备铈钴合金

利用循环伏安法和恒电位电解法研究了室温下在二甲基亚砜中铈钴合金膜的电化学制备.结果表明,二甲基亚砜中Ce(Ⅲ)在Pt电极上的还原反应为一步完全不可逆反应.控制沉积电位在-2.10V～2.30V,利用恒电位电解得到表面平滑,附着力好,铈含量为37wt%～45wt%的铈钴合金膜.     

ZrO2在Cu-ZnO-ZrO2甲醇水蒸汽重整制氢催化剂中的作用

通过对一系列Cu-ZnO-ZrO2甲醇水蒸汽重整(SRM)催化剂的XRD、TEM和BET表征及催化性能测定,研究催化剂中ZrO2对催化剂粒径、比表面以及对SRM反应性能的影响.结果表明,ZrO2的加入,使催化剂的粒径从15 nm降至10 nm（其中CuO和ZnO的平均粒径分别从7.7和10.4 nm降至3.9和8.7 nm）,BET比表面从60 m2•g－1增至78 m2•g－1.随着催化剂含ZrO2量不同,甲醇的转化率和H2、CO2的选择性均产生变化,当催化剂中Zr含量为24.0％(w),反应温度为220 ℃,水、醇摩尔比为1.3时,甲醇的转化率达到51.6％, H2和CO2的选择性达到100％(CO和CH4在产物气体中的体积分数小于10－4),这一结果对甲醇燃料电池甲醇重整器的应用具有重要的意义.     

氧化锌脱硫中氢和氧的双气氛效应及动力学研究

用热重法研究了氧化锌脱硫中氢氧的气氛效应以及氢氧共同存在下氧化锌脱硫的微观动力学行为。实验温区为200 ℃～320 ℃，氧化锌粒度为100目～120目。研究结果表明，在0%～40%的体积浓度范围内，氢可促进脱硫反应进行；氧则由于会引起氧化锌表面析硫使得脱硫过程随其浓度的变化复杂化。氢氧双气氛下，氧化锌脱硫动力学行为可用改良收缩核模型进行描述，表面反应活化能和固体扩散活化能分别为14.96 kJ/mol和46.77 kJ/mol。     

双（取代环戊二烯基）二氯化锆的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了双［１－苄基－１－乙基丙基环戊二烯基］二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｃ２Ｈ５）２ＣＨ２Ｃ６Ｈ５］２ＺｒＣｌ２（Ｉ）及（１，２－二异丁基－１，２－甲基－乙基桥联）双环戊二烯基二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ５Ｈ４－η５］ＺｒＣｌ２（Ⅱ）的结构。二者皆为单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，ａ＝１２．５８２（３），ｂ＝７．９９２（２），ｃ＝１４．９７９（３）Ａ，β＝１０１．６８（１）°，Ｖ＝１４７４．９（９）Ａ３，Ｍｒ＝６１２．８４，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．３８ｇ／ｃｍ３，μ＝５．６９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝６４０，Ｒ＝０．０３３，Ｒω＝０．０３６。（Ⅱ）的空间群为Ｃｃ，ａ＝１３．３０９（３），ｂ＝９．５９１（１），ｃ＝１６．４４９（８）Ａ。β＝４．８３（３）°，Ｖ＝２０９．２（２）Ａ３，Ｍｒ＝４５８．６３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５６ｇ／ｃｍ３，μ＝７．７７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝９５２，Ｒ＝０．０５１，Ｒω＝０．０６１。化合物（Ｉ）以重叠式存在，两个苄基处于反式。晶体（Ⅱ）以交叉式存在，甲基、异丁基以反式构象存在。