REAKTIONEN VON THIOXOHETEROCYCLEN MIT N-CHLORAMIDEN 111.1 2- ODER 4-THIOPYRIDONE OHNE SUBSTITUENTEN AM STICKSTOFF UND NATRIUM-N-CHLORBENZOLSULFONAMIDE

Abstract

2- and 4-pyridinethiones (A) react with sodium N-chlorobenzenesulfonamides (1) in alcoholic solvents to N- (pyridy1thio)benzenesulfonamides (C), sodium N, N′-bis(phenylsulfonyl)-S-pyridylsulfodiimidates (D) and S-alkoxy-N-phenylsulfonyl-S-pyridylsulfimides (E). Constitution proofs for the new compounds D, E are reactions and ¹H-, ¹³C-, ¹⁵N-nmr data.

2- und 4-Thiopyridone (A) reagieren mit Natrium-N-chlorbenzolsulfonamiden (1) in alkoholhaltigen Lösungsmitteln zu N- (Pyridylthio)benzolsulfonamiden (C), Natrium-N, N′-bis(phenylsulfony1)-S-pyridylsulfodiimidaten (D) und S-Alkoxy-N-phenylsulfonyl-S-pyridylsulfimiden (E). Konstitutionsbeweise für die neuen Verbindungen D, E sind Reaktionen sowie ¹H-, ¹³C- und ¹⁵N-NMR-Daten.     

A Novel Thermothickening Aqueous System Prepared from Hydrophobically-Modified Acrylamide Copolymer,Poly(N-isopropylacryl-amide) and Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate and Its Mechanism Studies

A new thermothickening aqueous system was presented based on mixtures of hydrophobically-modified acrylamide copolymer (HMPAM), poly(N-isopropylacryl-amide) (PNIPAM) and sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). Unique in the thermothickening system, a maximum viscosity and the temperature (T _max) when reaching such viscocity change independently, reflects the presence of intermolecular interactions. The T _max of the new system suggests that its thermothickening behavior is correlated to the cloud point temperature (T _c) of PNIPAM, which can be easily adjusted to desired values by the addition of SDBS. The experimental data also indicate that the temperature between the rheological transition temperature (T _t) and T _max in HMPAM+PNIPAM+SDBS is within the range of 35–65°C, and the thermothickening behavior originates from the reinforcement of the association network between HMPAM, PNIPAM and SDBS. Consequently, the viscosity over the corresponding thermosensitive range upon cooling is higher than that upon heating.     

A Convenient Synthesis of Thiazolidin-2-ones from Thiazolidine-2-thiones: Antibiotic Activity and Revisiting the Mechanism

Abstract

Various substituted thiazolidin-2-ones were synthesized from the corresponding thiazolidine-2-thiones with bromoethanol in ethanol with sodium ethoxide as a base. The optimal reaction conditions and mechanism were reinvestigated in detail. The bioassay indicated that (S)-4-isobutyl and (S)-4-benzylthiazolidin-2-ones show certain inhibitive activities against Candida albicans and Escherichia coli.

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GRAPHICAL ABSTRACT     

阴离子表面活性剂作为添加剂种子生长法制备尺寸可调的单分散金纳米棒

以不同阴离子表面活性剂作为添加剂种子生长法制备金纳米棒, 并考察阴离子表面活性剂种类对金纳米棒形貌及光学性质的影响。在十二烷基苯基磺酸钠(SDBS)存在下, 金纳米棒的产率明显高于使用十二烷基磺酸钠的反应体系。对添加SDBS的种子生长法制备金纳米棒的反应条件进行优化, 得到十六烷基三甲基溴化铵、SDBS、抗坏血酸和硝酸银的最佳浓度分别为0.04 mol·L^-1、2.4 mmol·L^-1、1.2 mmol·L^-1和0.08 mmol·L^-1。在此条件下, 金纳米棒的生长在30 min内完成, 所制备的金纳米棒表面等离子共振吸收峰位于823 nm, 其横纵比为(5±0.03)。当改变生长液中硝酸银浓度时, 金纳米棒的尺寸也随之发生改变。此外, 我们还探讨了SDBS的作用机理。相对于经典种子生长法, 新方法制备纳米金棒在尺寸可调性、单分散性和生物毒性方面明显改善, 可广泛应用于各种光学及生物分析。     

CoB/C催化硼氢化钠水解制氢的性能

使用浸渍负载-还原法及化学镀法制备了活性炭负载的CoB催化剂,研究了这些催化剂催化硼氢化钠水解制氢反应的性能。在温度为20℃,反应液为1%NaBH4+5%NaOH的条件下,浸渍负载-还原法制备的CoB/C催化剂的产氢活性为2 022mL.min-1.g-1(Co),而化学镀法制备的CoB/C催化剂的产氢活性可达2 503 mL.min-1.g-1(Co),相同条件下非负载的CoB催化剂的产氢活性仅为1 351 mL.min-1.g-1(Co)。化学镀法制备的CoB/C催化剂重复使用5次后其活性仍能保持初始活性的70%,而浸渍负载的CoB/C催化剂及非负载的CoB催化剂的活性分别降至初始活性的30%和10%,化学镀法制备的CoB/C催化剂显示出更好的催化性能。此外该催化剂在空气中放置30 d后催化活性没有明显下降,这为其存储和使用带来了便利。进一步的物理化学表征表明,非负载的CoB极易团聚,形成的二次粒子粒径在400~800 nm,而活性炭负载的CoB催化剂团聚现象则大大减弱,CoB的分散性明显好于非负载催化剂。载体的存在可进一步阻止CoB活性组分在催化反应过程中发生团聚而避免活性下降。化学镀法制备的催化剂中,载体与CoB之间有更强的相互作用而使得后者结合紧密,分散良好,不易流失,催化剂整体上具有更好的稳定性。     

二卤代荧光素衍生物的荧光性能调控

用紫外可见吸收光谱、稳态/瞬态荧光光谱和单线态氧捕捉等方法分别测量了荧光素钠及4,5位-二卤代荧光素钠（FLX₂,X=H,Cl,Br,I）的电子吸收光谱、荧光光谱、荧光量子效率（Φ_f）、荧光寿命（τ_f）和单线态氧量子产率（Φ_Δ）,并与荧光素钠的相应性质进行了比较。对应于X=H,Cl,Br,I,FLX₂的Φ_f值分别为0.92、0.96、0.69、0.16;τ_f值分别为4.16、4.72、3.50、0.80ns;Φ_Δ值分别为0.0034、0.049、0.30、0.68。随着氯、溴、碘原子量增大,相应的Φ_f和τ_f值并非顺序减小,Φ_Δ值逐渐增大,只用重原子效应不能解释二卤代荧光素的荧光和光敏性质变化,而结合分子内光诱导电子转移就能较好的解释实验结果。     

残留钠离子对Co/SiO2材料结构及乳酸酯

通过控制制备过程中的洗涤次数,采用沉淀凝胶法制备了一系列不同钠离子含量的Co/SiO2催化材料,并采用X射线衍射、N2吸脱附、X射线能谱衍射、H2-程序升温还原、透射电镜和原子吸收光谱等多种表征手段系统研究了材料中残留钠离子对Co/SiO2材料的结构、分散性、氧化还原性和形貌的影响.结果表明,残留的钠离子使得样品比表面积下降,平均孔径增大,导致Co3O4的颗粒尺寸迅速增大.同时钠离子对Co3O4的还原具有抑制作用,使得样品的还原难度增大.结果导致Co/SiO2催化材料在乳酸酯加氢反应中的活性大大降低,同时造成丙酸乙酯副产物增加,对1,2-丙二醇(1,2-PDO)选择不利.     

MFI纳米片沉积层气相转化制备超薄b轴取向沸石膜

利用乙二胺-水蒸汽进行气相转化(VPT)制备超薄、取向MFI沸石膜,通过将MFI纳米片沉积层转化为致密的沸石膜,实现了膜厚度的有效控制。扫描电子显微镜和X射线衍射表明,制备的沸石膜膜厚度约为280 nm,具有高度b轴取向的致密结构。丁烷异构体双组分分离测试结果表明,在333 K下,等物质的量的正丁烷/异丁烷混合物的正丁烷渗透速率和分离因子分别为1.5×10^-7 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1和14.8。Na₂SiO₃作为低聚硅源在MFI沸石纳米片二次生长过程中能够提供硅源和碱度,通过在胺类蒸汽中实现MFI沸石纳米片间的融合生长,进一步提高了膜的取向度和致密性。     

液相色谱串联质谱法测定冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠

建立了液相色谱～串联质谱测定冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠的方法。冷冻饮品经净化、冷冻离心后用水稀释定容,采用C18色谱柱（50mm×2．1mm,1．7μm）,以乙腈-0．01mol／L乙酸铵缓冲溶液为流动相,电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定环己基氨基磺酸钠。环己基氨基磺酸钠的质量浓度在2—1000μg／L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数,=0．9999,方法的定量限为0．02mg／kg。在10—100μg／L范围内,3水平加标回收率为87．5％～101．8％,测定结果的相对标准偏差为3．0％（H=6）。该方法净化效果好,灵敏度高,能快速完成冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠的测定。